HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。

基于均匀设计-偏最小二乘回归优化四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取工艺

目的:优选四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取工艺。方法:以大黄素、黄芩苷的转移率为指标,采用均匀设计法考察乙醇浓度、溶剂倍数、提取时间、提取次数对大黄与黄芩提取效率的影响,通过偏最小二乘回归分析法优选提取工艺。结果:优选工艺条件为:乙醇浓度67%,溶剂倍数4倍,提取次数3次,每次提取时间105 min,在此条件下,大黄素、黄芩苷的平均转移率分别为97.90%、98.27%。结论:优选的工艺条件准确、可靠,重现性好,可用于四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取。

基于均匀设计-偏最小二乘回归优化四黄止痛喷雾剂中黄连与黄柏提取工艺的研究

目的优选四黄止痛喷雾剂中黄连、黄柏的提取工艺。方法实验采用均匀设计法和偏最小二乘回归分析法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为主要考察因素,以盐酸小檗碱的转移率为指标优化提取工艺。结果优选工艺条件为:药材饮片加入4倍量56%乙醇,煎煮3次,每次105 min,在此条件下,盐酸小檗碱转移率的平均值为Y=88.93%。结论所优选的工艺可行、重复性好。