回药方剂回回脑梗通挥发油的超临界CO_2流体萃取工艺优化及其成分分析

目的:优化治疗脑卒中的回药方剂回回脑梗通挥发油的超临界CO2流体萃取工艺,并对挥发油的成分进行分析鉴定。方法:以挥发油得率和肉桂醛含量为指标,以萃取压力、萃取温度和萃取时间为因素设计单因素试验和正交试验,并对优化后工艺进行验证试验;测定挥发油的理化指标;采用气相色谱-质谱法(GC-MS)并结合保留指数分析挥发油成分,以面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:最优萃取工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度50℃、萃取时间100 min;验证试验中挥发油得率为4.8%(RSD=0.02%,n=3)、肉桂醛含量为2.0 mg/g(RSD=1.8%,n=3);挥发油的相对密度为1.05、折光率为1.52、酸值为28.13 mg(KOH)/g、碘值为74.47 g(I)/100 g、皂化值为54.20 mg(KOH)/g、过氧化值为19.42 meq/kg;GC-MS分析结果表明挥发油成分与文献保留指数相似度在80%以上的化合物共31个,其中鉴定了21个,占总挥发油的44%,已鉴定的化合物中相对百分含量较高的有反式肉桂醛(9.14%)、β-石竹烯(3.21%)、α-没药醇(3.11%)、β-没药烯(2.56%)等。结论:优化的萃取工艺稳定可行;本试验所得萃取工艺和成分分析结果可为该方的开发利用提供试验基础和参考依据。