顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22~23.86μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.0084μg·mL^(-1)≤LOQ≤0.5432μg·mL^(-1);低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%~103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。

大孔吸附树脂法分离提取蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸

研究不同大孔吸附树脂对蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的吸附性能,对吸附性能优良的树脂进行解吸性能比较,并对解吸剂进行筛选。结果表明:X-5树脂对10-羟基-2-癸烯酸的吸附及解吸性能最好,其饱和吸附量为9.7mg/g,最佳解吸剂为体积分数90%的乙醇溶液,以90%乙醇溶液进行动态解吸,解吸率达91.7%。真空冷冻干燥获得白色粉末状10-羟基-2-癸烯酸,经高效液相色谱法检测其纯度为80.4%。

树脂吸附法提取黄芪皂甙

对树脂吸附法提取黄芪皂甙进行了研究 ,通过试验确定了树脂吸附法提取黄芪皂甙的工艺条件。单因素试验结果表明 :综合考虑黄芪皂甙粗品得率和皂甙含量 ,用体积分数为 60的乙醇提取 ,树脂柱长度为55cm ,体积分数为

大孔树脂吸附法在黄褐毛忍冬总皂苷提取中的应用研究

目的 :改进黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离方法。方法 :采用D352 0 型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离。结果与结论

树脂吸附法处理1,2-重氮氧基萘-4-磺酸生产酸析母液废水的研究

研究了树脂吸附法处理 1,2 重氮氧基萘 4 磺酸生产酸析母液废水 ,考察了树脂吸附 脱附性能的影响因素 ,并确定了最佳工艺参数 .结果表明 ,NDA 4 0 9树脂对 1,2 ,4 酸氧体生产酸析母液废水的吸附脱附效果良好 .原废水呈深黑色 ,其中 1,2 ,4 酸氧体浓度为 80 0 0～ 90 0 0mg/L ,CODcr浓度为 10 0 0 0～ 110 0 0mg/L左右 ,处理后的出水无色透明 ,1,2 ,4 酸氧体浓度约为 85mg/L ,氧体去除率达 99% ,CODcr浓度小于 10 0mg/L ,CODcr去除率达 99% ;采用组合脱附剂对树脂进行洗脱再生 ,1,2 ,4 酸氧体的脱附率能稳定在 99%以上 .经过 12批次小试稳定性实验和四批次放大实验证明 ,NDA 4 0 9树脂对 1,2 ,4 酸氧体的吸附 脱附性能稳定 .该工艺简单 ,操作方便 ,技术先进 ,不仅能有效地处理废水 ,使其实现达标排放 ,而且能回收废水中宝贵的化工原料 ,实现环境效益、社会效益和经济效益的统一 。

大孔树脂吸附法提取丹酚酸B的应用研究

目的:改进丹酚酸B的提取工艺,促进丹参制剂的发展。方法:采用SIPI905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离,用毛细管电泳法测定含量,考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果:丹酚酸B的吸附容量为8.72mg/g,洗脱液为4倍量20%乙醇。结论:大孔树脂对丹酚酸B的洗脱率为96.28%,精制程度为251.82%。该方法能明显提高丹酚酸B的收率和纯度。

吸附树脂法提取茶皂甙

本文介绍用水浸提、D型大孔吸附树脂富集纯化离子交换纤维脱色制备固体茶皂甙的方法，其粗甙收率达8.96％。

顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD_(450)大孔吸附树脂有机溶剂残留物

目的:测定采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物种的8种有机溶剂残留物。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯,正庚烷、甲苯,二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯、1,2-二乙基苯等8种残留物进行检测。结果:精密度RSD均小于6%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在50 ng/mL以下,回收率均符合要求。结论:该方法稳定、简便、准确,可用于采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物中的8种有机溶剂残留物检测。

回流法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺对比研究

为了对比研究回流提取法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺,采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,回流法和闪式提取法均以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L_9(3~4)正交试验优选出最佳提取工艺。结果回流提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为2 h,料液比为1∶50;闪式提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为1 min,料液比为1∶60。表明闪式提取法所得泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量高于回流提取法。闪式提取法的操作简单、耗时短、提取率高、节省能源,可为泽泻药材的新药开发和工业化生产提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。

饱和苯酚-氯仿抽提法与Chelex-100树脂法提取DNA在研究犬STR基因座多态性中的应用比较

在研究犬STR基因座多态性中,比较使用了饱和苯酚-氯仿抽提法和Chelex-100树脂法,两种方法提取的DNA在扩增后的检测结果均能准确地反映实验结果。尽管从平均峰面积和平均峰高值等指标上,利用Chelex-100树脂法提取的DNA质量和扩增后的检测效果较饱和苯酚-氯仿抽提法差,但Chelex-100树脂提取法更为简单快捷,适合在建立警犬STR基因座等位基因数据库中和犬亲缘关系鉴定中广泛使用。

吸附树脂法提取绞股蓝皂甙

用大网状吸附树脂法提取绞股蓝皂甙,采用水浸提,D型非极性树脂吸附纯化,活性炭脱色的方法,总皂甙收率在2.15％左右。

微波辐射-溶剂回流法提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱与毛果天芥菜碱的含量

采用单因素试验,对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化,得到最佳提取条件：药材颗粒度100目,微波功率60%档（总功率为700 W）,微波辐射时间90 s,固液比1∶25,提取温度90℃,提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标物,通过HPLC法测定其含量,其分析条件为：以乙腈-0.1%乙酸溶液（p H 5.6,体积比5∶95）为流动相,在220 nm处检测。毛果天芥菜碱和天芥菜碱的浓度在50~900 mg/L范围内均呈良好线性关系,检出限分别为1.50 mg/L和1.52 mg/L,加标回收率分别为95.0%~98.5%和96.5%~101%,RSD分别为1.8%和2.4%,方法简单、灵敏度高。

β-环糊精交联树脂微柱动态吸附-石墨炉原子吸收光谱法分离／分析痕量镉

镉是有毒有害金属元素之一，一定量镉的摄入，会积蓄于肾脏，会致癌。因此测定环境和生物样品中痕量以及超痕量镉引起了人们广泛关注。由于测定低浓度的镉时，会受到仪器限制和其它共存离子的干扰，所以，在测定之前需要进行预富集和分离程序。其中固相萃取是一种常用的方法，文献以纳米TiO2作为固相吸附剂，静态分离分析痕量镉。

树脂吸附法处理β-萘酚生产中含β-萘磺酸钠工业废水的研究

本文采用“预处理-树脂吸附-脱附回收”的工艺对β-萘磺酸钠工业废水进行了综合治理的研究。结果表明,CHA-101大孔吸附树脂对该废水具有良好的吸附效果,回收的β-萘磺酸质量较好,可作为化工原料用于生产。

顶空气相色谱法测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物

目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温:初始温度70℃,保持8min,以10℃.min-1的速率升温至220℃,保持7min。结果该法线性关系良好,r在0.9965～0.9999之间,RSD在0.54%～9.31%之间。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。