回流沉淀聚合-单分散聚合物纳米水凝胶微球的制备及性能

采用回流沉淀聚合法制备聚甲基丙烯酸-二乙烯苯微球,并考察了反应时间、固含量、交联剂含量、混合溶剂比等工艺条件对微球尺寸的影响.实验结果表明水凝胶微球的粒径和粒子粒径的均一性随着反应时间延长、固含量和交联剂含量的增加、混合溶剂比的增大而降低,甚至造成二次成核而破坏粒子的均一性.水凝胶微球对亚甲基蓝染料的吸附性能随着反应时间的增加,先增大,后趋于平稳;随着固含量的增加吸附性能先增加,当固含量超过8.0%时吸附性能开始下降;吸附性能随着混合溶剂比的增加而降低.

多重响应纳米凝胶的一步回流沉淀聚合法制备及性能表征

以甲基丙烯酸(MAA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,通过一步回流沉淀聚合法制得了具有温度、pH和还原多重响应的单分散P(MAA-co-NIPAM)纳米凝胶。利用动态光散射仪(DLS)、透射电子显微镜(TEM)对纳米凝胶的尺寸和形貌进行了表征,进一步研究了纳米凝胶的多重刺激响应性及其药物负载行为和细胞毒性。结果表明,通过调节反应单体、交联剂和引发剂的投料量,可以得到系列不同粒径的单分散纳米凝胶,代表性纳米凝胶具有良好的温度、pH和还原响应性,能够有效负载抗肿瘤药物阿霉素(DOX),且细胞相容性良好,有利于作为智能药物输送载体应用。

回流沉淀聚合:单分散聚合物纳米水凝胶微球制备新技术

针对高效制备单分散聚合物纳米水凝胶微球手段欠缺问题,我们发展了一种新型的纳米水凝胶微球制备新技术——回流沉淀聚合技术,与以往的沉淀聚合及蒸馏沉淀聚合相比,该方法效率更高、普适性更强、操作更简单,适合高效制备单分散的纳米水凝胶微球及其复合微球.通过考察制备聚甲基丙烯酸微球过程中的反应时间、固含量、交联剂含量、混合溶剂比例等影响因素,成功制备了形态可控、尺寸均一、水中分散性良好的聚甲基丙烯酸纳米水凝胶微球,并给出了微球形态控制的基本规律.通过该技术制备的纳米水凝胶微球及其复合微球将被广泛用于生物医用材料中.

含磺酸钠聚合物微凝胶的制备及对Cu(II)和Pb(II)的吸附

采用回流-沉淀聚合制备了含磺酸钠聚合物微凝胶(SSPMg),通过扫描电子显微镜(SEM)、比表面及孔隙度分析(BET)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等对其结构性能和化学组成进行了表征,并考察了SSPMg对Cu(II)和Pb(II)的吸附性能。结果表明,对苯乙烯磺酸钠占共聚单体总质量17.5%的微凝胶(SSPMg-4)在pH值=5时吸附效果最佳;吸附过程更符合准二级动力学和Langmuir等温吸附模型,以单分子层的化学吸附为主,包括络合、离子交换和静电吸附作用;吸附过程ΔG小于0、ΔH大于0,表现为常温下的自发吸热过程。298.15 K时,SSPMg-4对Cu(II)和Pb(II)的Langmuir理论最大吸附量分别达523.56 mg/g和568.18 mg/g。经过6次循环使用后,SSPMg-4对Cu(II)和Pb(II)的去除率保持在初始去除率的92%以上。

羧基化单分散交联微孔聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯为主单体,丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈和甲苯为溶剂,采用回流沉淀聚合法合成了单分散羧基化交联聚苯乙烯微球;然后以1,2-二氯乙烷为溶胀剂,二甲氧基甲烷为外交联剂,在三氯化铁的催化下发生傅-克超交联反应,实现微孔化。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度及Zeta电位、比表面积及孔隙分析对微球结构进行了表征。结果表明,通过实验可以得到具有良好球形形貌和单分散性的交联微孔聚苯乙烯微球;随着丙烯酸含量增加,交联微球的带电量增加;随着DVB含量的增加,实现了微孔化且比表面积呈上升趋势,其中当DVB用量为60%时,其比表面积达到606.06 m2/g。

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料.采用红外光谱和扫描电子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径.用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析.考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8,43.2,38.8,37.5,42.1,41.4mg/g.在1-20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26,0.27,0.28,0.33,0.51,0.17μg/L.

聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.

磺化聚苯乙烯微球固体酸催化制备油酸乙酯研究

采用回流-沉淀聚合法制备单分散聚苯乙烯微球(PS);然后以氯磺酸为磺化剂,通过磺化反应制备了磺化聚苯乙烯微球。测试其粒径、Zeta电位和酸密度,探讨磺化剂的最佳用量和最佳磺化时间,获得了酸密度为2.56mmol·g^(-1)的磺化聚苯乙烯微球;并用红外光谱、热重分析等对其化学组成和耐热性能进行表征。将其作为固体酸催化剂,在催化油酸和乙醇酯化制备油酸乙酯中表现出较高的催化活性。当醇酸比为6∶1、反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂用量为油酸质量的2%时,酯化率可达88.90%。且该磺化聚苯乙烯微球循环使用3次后,催化活性仍可保持初始活性的95%,在工业制备生物柴油领域具有较好的应用前景。

高活性单分散磺化聚苯乙烯多孔微球用于生物柴油制备研究

采用回流-沉淀聚合法高效制备了单分散交联多孔聚苯乙烯微球,再在温和的条件下对其进行磺化,制备了磺化聚苯乙烯多孔微球.以调控磺化度和酸密度为目标,重点考察了溶剂用量、溶胀时间、氯磺酸用量、磺化温度和磺化时间等影响因素.用5mLCCl4溶胀0.5g交联聚苯乙烯微球,然后加入0.3mL氯磺酸,在50℃磺化75min,磺化度和酸密度分别可以达到85.1%和2.611mmol·g^-1.该磺化聚苯乙烯微球在催化油酸和甲醇酯化合成生物柴油中表现出很高的催化活性,远高于酸性离子交换树脂Ameberlyst-15,接近于均相的浓硫酸体系;且循环使用3次后,催化活性仍可保持初始活性的92%.提供了一种简单、绿色和可控的方法,制备了酸密度可控、稳定性好的单分散磺化聚苯乙烯微球,在工业制备生物柴油领域具有较好的前景.