超声波-树脂法／封闭回流消解测定污泥总磷

采用超声波—树脂法/封闭回流消解法测定了污泥的TP含量。试验结果表明,采用超声波—离子交换树脂—超声波的程序处理污泥混合液,其Zeta电位<-30 mV,形成了稳定的污泥悬浮液;其中,在离子交换过程中搅拌时间宜为60 min。在封闭回流消解过程中消解温度为125℃,消解时间为35 min,能使污泥悬浮液中的有机成分完全分解。该方法对不同来源污泥均有良好的测定精密度与准确度,测定结果的相对标准偏差<2%,加标回收率为97.0%～99.8%。

冷凝回流消解-双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞

采用冷凝回流消解技术，将样品用硝酸加热溶解后，用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜合金中的铅、镉、铬和汞。选择了分析谱线和最佳的工作参数。方法的检出限为0．0012～0．016μg／mL，回收率和相对标准偏差分别为91．0％～101．4％和0．25％～1．64％。方法用于电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞日常检验，测定结果与比对结果相一致。

回流消解光度法测定管网饮用水低浓度COD_(Cr)

我国的管网饮用水污染大部分属于有机物污染。针对低COD_(Cr)的检测精准问题,一方面须进行水样规范回流消解,另一方面采用长光程吸收光度技术结合自然对数吸光值技术,以有效扩展低浓度下的检测灵敏度。相关研究可为今后管网在线昼夜监测提供相应的技术准备。

风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素

采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。

封闭回流消解/ICP-AES测量活性污泥金属元素

为测量活性污泥中K，Ca，Mg，Fe，Al 5种金属元素的含量，以超声波分散污泥絮体为基础，提出了封闭回流消解/ICP？AES测量活性污泥金属元素的较优方法和程序。封闭回流消解过程中，先在1 mL超声波处理后的污泥样品中加入3.5 mL HNO3，于125℃消解35 min，然后加入0.5 mL H2O2，进一步消解10 min，保证ICP？AES测量污泥中K，Ca，Mg，Fe，Al含量时具有良好的准确度和精密度，其加标回收率为96.8%~104.6%，相对标准偏差≤4.3%。封闭回流消解/ICP？AES测量活性污泥金属元素具有操作简单、用酸量省、稳定性好、适用性强、结果准确可靠的优点。

微回流消解光度法测定CODcr在梅山的应用实践

介绍了梅山环境监测站CODcr测定新使用的微回流消解光度法及原来使用的重铬酸盐容量法的方法和原理。重点比较了这两种方法的差异、准确度、精密度以及废水样与标准样品的测定结果。证明这两种方法无显著性差异，最后得出微回流法可以取代重铬酸盐容量法的结论。

直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

【目的】建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率。【方法】利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度。【结果】双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度。此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性。采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%-101%,相对标准偏差〈5.0%。【结论】直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用。

回流冷凝试样消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铅、镉、铬和汞

采用回流冷凝技术，将电子电气产品中铝合金样品用稀盐酸加热溶解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定电子电气产品铝合金中铅、镉、铬和汞，方法的检出限为0．0018～0．019mg·L^-1，方法的回收率和精密度分别为92．3％～96．1％和0．16％～3．71％。

回流环保式消解-GFAAS法高效测定树仔菜样品铅、铬、镉

用环保型高效样品消化器消解树仔菜样品，石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）测定样品中的铅、铬、镉元素含量。结果表明：该方法消解测定的试验空白值比常规消解方法低，精密度较高；消解时间为0．5～．1．0h，大大提高了分析效率；试验过程可回收35％~75％的硝酸，减少硝酸挥发物质对大气环境的污染；应用该方法对国家标准物质（圆白菜和芹菜）的分析结果均落在标准值范围内，相对标准偏差〈10．0％，分析结果准确可靠。

水质中化学需氧量COD测定消解回流方式的改进

测定水质中化学需氧量(COD)标准方法中的回流消解方法所用仪器占用面积大、消解数量少、消解时间长。使用微波回流消解替代传统回流消解方法进行样品消解,减少了实验室占用面积,加强了消解回流过程的安全性,回流消解过程较传统方法减少了近2 h,加快了样品的监测速度。通过有证标准物质、实际样品的验证,所推荐的回流消解方法精准可靠,是对目前标准分析方法中回流消解方式的重大改进。

COD_(Cr)的快速消解分光光度法和回流消解滴定法对比分析

为了提高废水处理的质量,需要对其中的污染物浓度进行精确测量,并根据测量结果采取有效处理措施,进而降低废水对周围环境造成的污染。为了优选精度较高的测量方法,本文对COD_(Cr)的快速消解分光光度法和回流消解滴定法进行了对比分析,主要是从试验设备及方法进行对比,并对对比结果进行系统全面的分析,在此基础上,能够有效促进废水测量精度的不断提高,对于从事相关工作的技术人员具有一定的借鉴意义。

微回流消解光度法测定CODcr在梅山环境监测的应用

本文简单介绍梅山环境监测站CODcr测定新使用的微回流消解光度法及原来使用的重铬酸盐容量法的方法和原理。重点比较了方法差异、准确度、精密度以及废水样与标准样品的测定结果。证明两种方法无显著性差异。最后得出微回流法可以取代重铬酸盐容量法的结论。

声化学消解测定环境水样中的化学需氧量

研制了简易、安全的声化学密闭消解器 ,并用于不同环境水样的消化处理。探讨了声频、声强、消化助剂、温度等因素对其化学需氧量测定结果的影响。与K2 Cr2 O7 H2 SO4 回流消解法相比 ,此法大大加快了消解速度 ,少用或不用消化助剂。用于实际水样 (COD 15 0 2 0 0 0mg·L- 1)的分析 ,结果表明 ,标准偏差≤ 6.5 % ,加标回收率为 96% 12 0 % ,较为满意。

不同预处理方法对检验化妆品中汞含量的影响

化妆品中汞含量的准确测定的关键在于样品的预处理,我们实验通过比较三种不同的预处理方法,研究出不同种类化妆品应该选择合适的预处理方法,使测定的结果更加科学,准确。

测定黄磷中砷方法的样品前处理的改进

标准方法（GB 7816-1998）测定黄磷中砷时,采用敞开式消解法预处理样品。实践表明该方法耗时,易引入污染,造成测定误差,而且稍有不慎易使黄磷自燃。作为改进,提出了回流冷凝消解法,即2-3 g试样于硝酸（3＋2）溶液60 mL中,在160℃电热板上加热回流消解。消解完成后的试液按Ag-DDTC方法进行砷的测定。结果表明：回流冷凝消解法不仅避免了试样的自燃,而且大大缩短了试样消解时间,所测得砷结果的准确度达到原标准方法的水平。

水和废水中化学需氧量测定方法的改进研究

在水的CODcr测定中,将30 ml回流量确定为常规检测回流量,可节省浓硫酸和硫酸银用量50%;将消解回流时间从120 min缩短为30 min,已满足对地表水和各类废水中CODcr的准确测定,可节省水电费用75%以上,含氯水样中Cl-的掩蔽研究表明:按国标法用10倍Cl-重量的Hg SO4掩蔽Cl-,加标(CODcr=100 mg/L)回收率为110%~120%左右,用30~40倍Cl-重量的Hg SO4掩蔽Cl-,加标回收率为100%左右,对Hg SO4掩蔽Cl-的条件和机理作了适当探讨。另外,采用加入H2SO-4后加入Hg SO4的方法可减少Hg SO4的耗用量70%以上。

湛江市售5种食用菌中微量元素的检测与分析

以湛江市售的5种食用菌(新鲜黑木耳、香菇、茶树菇、金针菇和杏鲍菇)为试材,采用加热回流消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定食用菌中锌、镍、铜、铁、锰、砷、铅、镉、钙和镁10种微量元素的含量,并对消解液选择、消解条件、分析谱线选择等多个方面进行探讨。结果表明,采用加热回流消解法结合ICP-AES测定食用菌中微量元素的相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.7%之间,检出限在0.37~2.55μg/L之间,加标回收率为91.0%~108.5%。该方法快速、稳定、试剂用量少、精确度高,适合食用菌中多种元素的同时测定。

原子荧光法测定化妆品中汞含量的前处理方法的比较

准确的测定化妆品中的汞含量的关键是样品的前处理,本实验欲通过对三种不同的前处理方法的研究,寻找出一种最适合化妆品的前处理方法,以期更准确的定量分析化妆品中的汞含量,使结果更科学、有效。

化学需氧量测定中容易忽视的问题

对化学需氧量(COD_(Cr))测定中的取样、干扰、试剂、设备、空白试验和标定等在实际工作中常见的问题进行分析和探讨。