回流脱水体系中固体酸催化合成调香剂乳酸乙酯的研究

以NH4Fe(SO4)2·12H2O、Na2SiO3、NH4NO3和Ce(SO4)2·5H2O为原料,采用共沉淀法制备了固体酸SO2-4/CeO2-Fe2O3-SiO2催化剂,并对催化剂进行了FTIR和TG-DTA表征,以回流脱水合成乳酸乙酯反应为探针反应,得酯化反应的最佳反应条件:催化剂用量为乳酸质量的3.4%(0.25 g),醇酸物质的量的比为2.5∶1.0(乳酸6 mL),反应时间3 h,带水剂环己烷用量为乙醇体积的62.5%(7.5 mL),脱水剂无水硫酸镁用量为2.9 g,该反应条件下酯化率平均达96.0%,催化剂重复使用五次后,反应酯化率依然可达91.6%。产品经FTIR、GC-MS分析确认,并由GC-MS分析知其纯度为94.59%。

重油催化裂化装置分馏塔顶循环回流脱水新技术

中国石油天然气股份有限公司克拉玛依石化分公司0．8Mt／a重油催化裂化装置于2004年底掺炼焦化蜡油后，分馏塔结盐倾向增大，平均4个月就需要洗塔一次，对装置生产造成了较大的影响。针对以上出现的问题进行了分析、计算和试验，提出了分馏塔顶循环回流脱水技术，并在克拉玛依石化分公司催化裂化装置上进行了应用。应用结果表明，该技术投用后，不仅解决了分馏塔结盐问题，而且分馏塔顶温度可控制在93℃左右，汽油干点可降至150℃左右，柴油初馏点可降至143℃左右，实现了大幅增产柴油的目标。应用该技术产生的经济效益达到491．4×10^4RMB￥／a。

回流脱水技术在聚氨酯防水涂料生产过程中的应用

聚氨酯防水涂料的生产过程中不可避免需要使用异氰酸酯(TDI),而TDI能与多种含活泼氢的物质进行聚合反应,尤其是与水反应,这就需要在加入TDI前对物料进行脱水处理。传统的真空脱水方式存在无法连续化生产、水含量无法精确控制等缺陷。本文将回流脱水技术用于聚氨酯防水涂料的生产,很好地解决了上述问题。

PTA装置脱水塔回流液成分分析

建立了PTA装置脱水塔回流液成分分析的气相色谱法,选用CP-sil8CB毛细管色谱柱和程序升温技术,又使沸点、极性接近的复杂组分得到很好地分离,并解决了醋酸严重拖尾的问题。另外,采用内标法对回流液中每个组分进行含量测定,对工艺操作有一定指导作用。

解决催化裂化装置分馏塔结盐的技术措施

分馏塔结盐是影响催化裂化装置长周期稳定运行的关键问题,会引起分馏塔压降增大、顶循环泵抽空、汽油干点升高等,严重时甚至导致分馏塔冲塔。对催化裂化装置分馏塔结盐原因进行了分析,介绍了近年来生产运行及研究所采取的技术措施及效果,主要包括:①催化原料脱盐;②分馏塔在线水洗;③分馏塔顶循流程优化;④分馏塔顶循回流脱水;⑤添加铵盐分散剂,分析了各种方法的优缺点。通过采取相应技术措施后,能有效缓解或解决分馏塔的结盐问题,对催化裂化装置的长周期稳定运行起到了积极的作用。

乙酰苯胺制备实验的改进及拓展

对现行本科实验教学中常见的乙酰苯胺制备实验进行改进。改进后的实验仍以乙酸和苯胺为原料,选用氯化亚锡代替原实验中的锌粉(现已列为易制爆管制品)作为还原剂防止苯胺氧化。同时加入对甲苯磺酸作为催化剂。使用固定床脱水回流装置代替经典分馏装置,以填充式精馏柱作为固定床,固定床从下至上依次填充玻璃弹簧填料、4A分子筛和变色硅胶。反应时,蒸出的水和乙酸经玻璃弹簧填料分馏,乙酸回流至反应烧瓶,水被4A分子筛和变色硅胶吸收。变色硅胶吸水后颜色由橙色变为绿色,可直观判断反应进程。改进后的实验无需使用管制试剂、反应时间缩短、现象丰富,更适合本科教学。此外,本文还设计了两个拓展实验,可根据教学需要选用,一是利用产物乙酰苯胺制备4-乙酰氨基乙酸苯酯;二是用恒pH滴定法测定废液中未反应的苯胺含量。拓展实验涉及萃取、柱层析、滴定、数据处理和分析等内容,能够有效提升学生的综合实验能力。