自动回流萃取-MPT全谱仪测定航空润滑油中磨损金属的含量

将萃取与回流相结合，建立了一种处理航空润滑油中磨损金属的新方法，并用MPT全谱仪对磨损金属含量进行了同时检测．该方法基本上实现了样品处理的全自动化，克服了常用方法的部分缺点，对Zn，Cd，Cu，Fe和Ph的检出限（3σ）分别为0．084，0．043，0、022，0.052和0．064μg／g；相对标准偏差均小于5％（n=5）；回收率为94．5％～107．4％、对3个润滑油样品的检测结果令人满意．

响应面法优化大豆荚壳异黄酮超声-回流萃取工艺

利用超声萃取和回流萃取方法进行单因素实验,选取提取温度、超声时间和乙醇体积分数为影响因子,应用响应面法(RSM)优化大豆荚壳异黄酮的提取条件。结果表明,大豆荚壳异黄酮优化浸提条件为:提取温度83℃、乙醇体积分数为84%、超声时间30min、大豆荚壳颗粒150μm、液料比25:1、回流萃取时间90min、超声功率108W,大豆荚壳总异黄酮的得率为3.5mg/g。响应面法大豆荚壳总异黄酮的提取条件优化合理可行,为提高大豆荚壳总异黄酮的提取率提供了依据。

回流萃取法提取水中有机物

通过对水中壬基酚及其聚氧乙烯醚等的提取试验 ,发现回流萃取是提取水中半挥发性有机物的一种很有效的方法。对提取剂进行了选择 ,表明环己烷效果较好 ,具有较高的回收率和较好的重现性。为保证高沸点壬基酚聚氧乙烯醚加合物的回收率在 95 %以上 ,取 90min作为回流萃取时间。

酶解-回流萃取法制备红茶提取物工艺优化及组分分析

研究以红茶叶末为原料,对红茶提取物的复合酶解-回流萃取法制备工艺进行优化,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对红茶提取物进行成分分析。优化结果表明,60℃酶解温度,2h酶解时间,纤维素酶:果胶酶:蛋白酶=3∶2∶5(m/m/m)的复合酶配比,0.4%复合酶添加量,75%乙醇浓度,90℃回流萃取温度,1∶15(m/V)固液比以及2h回流萃取时间为复合酶解-回流萃取法的最佳条件,且在此条件下红茶提取物提取率比直接回流萃取法提高33.4%。另外,GC-MS分析表明,红茶提取物主要含有咖啡因、α-亚麻酸和棕榈酸等活性成分以及2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮和苯乙醛等风味成分,且复合酶解-回流萃取法与直接回流萃取法分别制备的红茶提取物组分存在差异。

搅拌子吸附萃取、溶剂回流萃取检测啤酒中的风味物质

本文提出了一种更为简便、快速、低成本测定啤酒中酯类物质的方法。如醋酸畀戊酯，己酸乙酯，辛酸乙酯，醋酸苯酯，癸酸乙酯，醋酸苯乙酯，月桂酸乙酯，肉豆蔻酸乙酯和棕榈酸乙酯等。搅拌子吸附萃取法（SBSE）与溶剂回流萃取技术相结合，采用火焰电离检测器的气相色谱对上述物质进行测定。本实验研究了不同配比有机溶剂混合物、样品萃取时间及溶剂回流萃取时间对测定的影响。得到了一个最优的SBSE方法。该方法具有高重复性（相对标准偏差为2．1％。7．3％），良好的线性关系（相关系数均高于0．9995），较高的回收率（78％～107％）和高精确度（相对标准偏差〈7．3％）。

回流萃取时间对聚丙烯等规指数的影响

针对神华宁煤化工公司烯烃分公司生产的聚丙烯1102K成品等规指数测定条件的研究,根据GB2412-2008聚丙烯等规度的测试方法,考察回流萃取时间对等规指数测试结果的影响。结果表明回流时间越短回流萃取越不完全,等规指数越大。

亚临界流体萃取番荔枝籽油工艺研究

目的:采用回流萃取的方法研究亚临界萃取番荔枝籽油的最佳工艺。方法:采用三因素三水平正交实验,考察萃取时间(min)、萃取温度(℃)、萃取压力(Mpa)对提取效果的影响,以泡番荔枝辛为指标确定最佳萃取工艺。结果最佳工艺条件为萃取时间15 min,萃取温度45℃,萃取压力0.55 MPa。结论:采用回流萃取的方法进行亚临界提取,提取时间短,效率高,得到的泡番荔枝辛含量高,且萃取温度低,有利于保证泡番荔枝辛结构的稳定。

不同工艺提取银杏外种皮中银杏酸及含量的测定

利用Agilent1100高效液相色谱仪对SC-CO2萃取和甲醇回流萃取银杏果外种皮中的银杏酸进行含量测定。结果表明:SC-CO2萃取银杏外种皮中银杏酸操作简便,萃取率和萃取纯度较高,无溶剂残留,环境污染小,优于传统的溶剂萃取法,适于工业化生产。

细梗胡枝子中槲皮素提取分离方法的探讨

目的以湖北罗田产的豆科植物细梗胡枝子中槲皮素进行提取分离的结果,比较常规提取法和新型的生物分离技术提取法的优势,探讨生物分离技术在中药研究中的应用。方法分别采用回流提取-吸附树脂法、超声提取-萃取分离法和热回流提取-萃取分离法对细梗胡枝子中槲皮素进行提取分离,并测定其含量。结果经分析发现不同的提取方法所提得的槲皮素含量存在明显差异,其中超声提取-萃取分离法提取的含量最多。结论细梗胡枝子中的槲皮素的提取分离方法,采用超声提取-萃取分离方法可能更好。

白芥子涂方乳化型膏贴剂的制备工艺

目的采用正交实验设计,优选白芥子涂方药材提取工艺和乳化型膏贴基质配比。方法分别以白芥子中芥子碱硫氰酸盐、甘遂中大戟二烯醇提取量,以及延胡素中延胡索乙素、细辛中细辛酯素提取量作为考察指标,选择L9(34)正交实验,考察各因素对乙醇回流提取工艺和超临界二氧化碳(CO2)萃取工艺的影响。选用石蜡、单甘酯、凡士林、甘油为乳化型膏贴基质配料,选择黏性、软硬度、熔化性、均匀度为考察指标进行综合评分,采用L9(34)正交实验优选基质配制比例。结果回流提取过程中,乙醇浓度对白芥子和甘遂提取均有显著影响(P<0.05),乙醇用量显著影响甘遂中大戟二烯醇浸出(P<0.05),二者合并提取优选工艺条件为加13倍量60%乙醇,回流提取1次,每次1h。超临界CO2萃取过程中,仅萃取釜压力对延胡索和细辛的提取效果产生显著影响(P<0.05)。确定优选工艺条件为:萃取压力25MPa,萃取温度40℃,95%乙醇为夹带剂,用量为药材用量3倍。基质成型过程,石蜡与凡士林用量是影响基质成型的关键因素(P<0.05),石蜡、单甘酯、凡士林和甘油的优选配比为2∶4∶2∶1。结论采用正交实验方法确定了白芥子涂方药材优选提取条件,以及乳化型膏贴基质配比。按优化处方制备的白芥子涂方乳化型膏贴剂具有载药量大、乳化性能好、促进药物透皮释放的特点。

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集。传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法。

用恒沸精馏技术从工业废水中回收吡啶

除虫菊酯类农药生产过程中产生含有高浓度吡啶的废水,采用恒沸精馏技术处理该类废水并从中回收吡啶。恒沸精馏技术条件:酸性含吡啶的废水经加碱中和后,在92.6℃下进行恒沸精馏(蒸出率取30%,回流比取3￣4)得到粗吡啶;在回收的粗吡啶中加入适量的脱水剂在70℃左右进行共沸脱水,将脱水后的粗吡啶再精馏(回流比取3),收集在114℃￣116℃的主馏分即得到精制吡啶。试验研究结果表明:吡啶的去除率达98%,回收率达95%以上,回收的吡啶含量达99.5%以上,完全达到回用的目的,回收吡啶后的废水为后续的废水处理创造了条件。

测试条件对测定交联聚乙烯管材交联度的影响

以三种交联聚乙烯管材为样品,分别分析了不同试样厚度、抗氧剂体系、萃取回流时间及干燥时间对交联聚乙烯管材交联度测试结果的影响。根据评价效果和实际测试需要得到了适合交联聚乙烯管材交联度测定的试验条件,对规范塑料产品交联度的测试工作具有指导意义。

柑桔皮天然色素的制法

从柑桔皮中提取天然色素——类胡萝卜素的研究很早以前就有人做过尝试。但由于类胡萝卜素在柑桔皮中的含量并不很高,且其性质又不稳定,因此始终未能达到实用化的要求。 这里介绍一种日本人发明的以萃取方式获得类胡萝卜素的方法。该法操作较为简单,所获得的类胡萝卜素对于酸、碱、光、热、氧化氛围等各种条件都能显示出很高的稳定性,且安全无毒,用它作为一种性能优良的天然色素,可广泛用于食品、医药品及化妆品之中。 柑桔皮中的类胡萝卜素是将柑桔皮压榨后,取其分离了汁液的柑桔皮残渣。

柑桔皮天然色素制法

从柑桔皮中提取天然色素——类胡萝卜素的研究很早以前就有人做过尝试。但由于类胡萝卜素在柑桔皮中的含量并不很高,且其性质又不稳定,因此始终未能达到实用化的要求。 这里介绍一种日本人发明的以萃取方式获得类胡萝卜素的方法。该法操作较为简单,所获得的类胡萝卜素对于酸、碱、光、热、氧化氛围等各种条件都能显示出很高的稳定性,且安全无毒,用它作为一种性能优良的天然色素,可广泛用于食品、医药品及化妆品之中。 柑桔皮中的类胡萝卜素是将柑桔皮压榨后,取其分离了汁液的柑桔皮残渣,再用溶剂进行萃取而得到的。在萃取过程中,柑桔皮中的桔皮苷、柚皮苷、维生素E、精油等成分也一同被萃取出来。