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^(13)C固体核磁共振法测定CH_4-THF二元水合物的微观结构特征 被引量:9
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作者 孟庆国 刘昌岭 +1 位作者 业渝光 李承峰 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期135-140,共6页
认识天然气水合物的微观结构特征对于研究其形成机理和储运技术具有重要的意义。为此,采用^(13)C固体核磁共振(SSNMR)技术分析了四氢呋喃(THF)水合物和CH_4—THF二元水合物的笼型结构特征,确定了后者的结构类型和客体分子分布特征,并获... 认识天然气水合物的微观结构特征对于研究其形成机理和储运技术具有重要的意义。为此,采用^(13)C固体核磁共振(SSNMR)技术分析了四氢呋喃(THF)水合物和CH_4—THF二元水合物的笼型结构特征,确定了后者的结构类型和客体分子分布特征,并获得了后者客体分子的笼占有率和水合指数。实验结果表明:①纯THF水合物的2个共振谱峰的化学位移分别为668.3和δ26.1,其THF分子填充在Ⅱ型水合物大笼(5^(12)6~4)中;②CH_4—THF二元水合物和纯THF水合物一样,同为Ⅱ型结构,其THF分子仅填充在大笼(5^(12)6~4)中,笼占有率为0.994 8,而CH_4分子仅占据小笼(5^(12)),笼占有率较低,仅为0.482 5;③由于CH_4分子填充率较低,二元水合物的水合指数为8.67,明显大干理想值(5.67),水合物储气量较小;④CH_4—THF二元水合物中客体分子笼占有率的大小与水合物的生成条件(温度、压力)及制备方法(反应状态、时间等)有关,改变水合物的形成条件,在一定程度上可以调节笼型水合物客体分子的笼占有率,从而提高水合物的储气密度。 展开更多
关键词 cH_4-THF二元水合物 ^^^(13)c固体核磁共振 化学位移 结构特征 客体分布 笼占有率 水合指数 生成条件
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γ-辐照乙烯-辛烯共聚物的固体核磁^(13)C谱研究 被引量:4
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作者 何涛 贾少晋 +1 位作者 江平开 陈燕 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期624-626,共3页
Ethylene-octene copolymer (POE) samples exposed to γ-radiation under a series doses were investigated using solid state ~ 13 C-NMR.The chemical shifts of POE were assigned, and the peak evolution as a function of rad... Ethylene-octene copolymer (POE) samples exposed to γ-radiation under a series doses were investigated using solid state ~ 13 C-NMR.The chemical shifts of POE were assigned, and the peak evolution as a function of radiation dose was discussed.An obviously chain scission was found near the branch carbons, and the ~ 13 C-NMR spectra of the corresponding gels confirmed the result.Linewidths of irradiated POE samples of various absorbed doses were observed to which were related to the molecular mobility of the radiation-crosslinked polymer. 展开更多
关键词 Γ辐射 乙烯-辛烯共聚物 ^^固体核磁^13c 降解
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固体^(13)C核磁共振技术在食品科学研究中的应用 被引量:1
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作者 雷丹丹 关郁芳 +2 位作者 王国栋 董楠 赵国华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期392-396,共5页
固体13C核磁共振技术是一种无损、高效的检测技术,在食品科学中有广泛的潜在应用。本文在查阅近5年重要文献的基础上,对固体^(13)C核磁共振技术基本原理及其在食品科学研究中的重要应用进行了综述。固体^(13)C核磁共振技术在食品科学研... 固体13C核磁共振技术是一种无损、高效的检测技术,在食品科学中有广泛的潜在应用。本文在查阅近5年重要文献的基础上,对固体^(13)C核磁共振技术基本原理及其在食品科学研究中的重要应用进行了综述。固体^(13)C核磁共振技术在食品科学研究中的应用主要包括食品成分分子结构解析、食品品质评价及功能特性测试。最后探讨了该技术应用于食品科学研究的发展前景及存在的主要问题,以期为推动该技术在我国的研究提供文献参考。 展开更多
关键词 ^^固体^(13)c核磁共振 食品科学 应用
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固体^(13)C NMR的简介及其在乙烯共聚物的应用
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作者 周建 唐开伟 贾少晋 《宁波化工》 2008年第3期26-29,共4页
为了能够设计出更好的材料,人们对高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链构象等结构信息等进行了研究,固体高分辨率核磁共振的发展提供了有力的检测手段。本文主要简述固体^(13)C NMR的各种实验技术及其在乙烯共聚物中的应用。
关键词 ^^固体^13c NMR 乙烯共聚物 应用
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煤直接液化中油煤浆热溶产物的^(13)CNMR研究 被引量:7
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作者 张娉 潘铁英 +4 位作者 史新梅 周丽芳 常鸿雁 张德祥 高晋生 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期41-47,共7页
研究油煤浆热溶产物的成分及含量的变化是控制煤直接液化工艺的重要因素之一.本文采用固体核磁共振研究了在高压釜中用不同溶剂在不同温度下(250~370℃)得到的神华煤及其热溶产物的一些变化规律.通过对神华煤及其热溶中间产物与抽余煤... 研究油煤浆热溶产物的成分及含量的变化是控制煤直接液化工艺的重要因素之一.本文采用固体核磁共振研究了在高压釜中用不同溶剂在不同温度下(250~370℃)得到的神华煤及其热溶产物的一些变化规律.通过对神华煤及其热溶中间产物与抽余煤的13CCP/MAS/TOSSNMR分析可知,神华煤经热溶处理后,脱除了一些含氧官能团以及某些脂肪烃结构.同时,一些芳香桥碳分子和被取代的芳香碳环发生了断裂,随着反应温度逐渐升高,由于不断供氢,四氢呋喃抽提物的芳香度逐渐降低,抽提率逐渐增大. 展开更多
关键词 固体核磁共振 ^^^13c cP/MAS/TOSS NMR 热溶产物 前沥青烯 芳香度
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聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物不同结晶结构的^13C谱归属
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作者 徐玮婧 刘清华 +1 位作者 胡炳文 陈群 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期399-408,共10页
聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物在不同的退火温度下会形成两种不同的结晶结构,其固体核磁共振13C谱具有很高的分辨率.利用二维交换13C谱和13C fp-RFDR(finite-pulse radio-frequency-driven recoupling)双量子-单量子(DQ-SQ)实验对复合物结... 聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物在不同的退火温度下会形成两种不同的结晶结构,其固体核磁共振13C谱具有很高的分辨率.利用二维交换13C谱和13C fp-RFDR(finite-pulse radio-frequency-driven recoupling)双量子-单量子(DQ-SQ)实验对复合物结晶的信号进行归属,为从分子水平上研究结晶区中不同-CH2-基团的运动提供实验依据. 展开更多
关键词 固体核磁共振(solid-state NMR) 归属 ^^二维交换^13c fp-RFDR 聚合物电解质
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连续5年施用氮肥和羊粪的内蒙古羊草(Leymus chinensis)草原土壤颗粒状有机质特征 被引量:19
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作者 郑海霞 齐莎 +3 位作者 赵小蓉 李贵桐 Koebl Angelika 林启美 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期1083-1088,共6页
【目的】颗粒状土壤有机质(particulate organic matter,POM)是土壤有机质比较活跃的成分,受施肥、耕作及管理等多种因素的影响,本文研究连续5年施用氮肥和羊粪对内蒙古草原围栏封育的表层土壤颗粒状有机质的含量及其化学结构的影响。... 【目的】颗粒状土壤有机质(particulate organic matter,POM)是土壤有机质比较活跃的成分,受施肥、耕作及管理等多种因素的影响,本文研究连续5年施用氮肥和羊粪对内蒙古草原围栏封育的表层土壤颗粒状有机质的含量及其化学结构的影响。【方法】采用物理分组法获得游离态颗粒状有机质(FPOM)和包被态颗粒状有机质(OPOM),并用13C核磁共振法测定其化学结构。【结果】施用氮肥的土壤pH值降低了0.25~0.78个单位,微生物量碳降低了13%~27%,POM含量没有明显变化;而施用羊粪的土壤pH提高了0.47~0.59个单位,微生物量碳提高了19%,POM大幅度提高,特别是FPOM最多提高了96%。OPOM的化学结构几乎不受施肥的影响,但FPOM的化学结构在一定程度上受到施肥特别是羊粪的影响,烷基碳增多,而羰基碳减少。【结论】长期施肥特别是有机肥料,不仅引起草原土壤颗粒状有机质含量的变化,还导致其化学结构的改变,FPOM组分变化更加明显。 展开更多
关键词 氮肥 羊粪 游离态颗粒状有机质 包被态颗粒状有机质 ^^固体^13c核磁共振 内蒙古羊草草原
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利用红外化学成像和^(13)C固体核磁共振技术分析头孢呋辛赖氨酸的成盐性 被引量:5
8
作者 薛晶 张锐 +3 位作者 田冶 胡昌勤 尹利辉 李强 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第16期1875-1880,1892,共7页
目的:探讨一种新结构的化学药头孢呋辛赖氨酸结晶化合物的成盐性。方法:采用红外化学成像技术和固体核磁共振技术,辅以粉末X-ray衍射分析和稳定性研究,证明样品以成盐形态存在。结果:头孢呋辛赖氨酸中无游离的L-赖氨酸存在;样品中头孢... 目的:探讨一种新结构的化学药头孢呋辛赖氨酸结晶化合物的成盐性。方法:采用红外化学成像技术和固体核磁共振技术,辅以粉末X-ray衍射分析和稳定性研究,证明样品以成盐形态存在。结果:头孢呋辛赖氨酸中无游离的L-赖氨酸存在;样品中头孢呋辛酸与L-赖氨酸的成盐位点应与头孢呋辛酸的4位羧基有关;样品具有专属的晶型和较好的化学稳定性。结论:本研究初步推定了样品为以头孢呋辛赖氨酸盐形态存在的化合物。 展开更多
关键词 头孢呋辛赖氨酸 红外化学成像 ^^^13c固体核磁共振 成盐
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SiO_2气凝胶表面特性对其吸附性能的影响 被引量:8
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作者 张志华 倪星元 +2 位作者 沈军 吴广明 周斌 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期115-117,共3页
以多聚硅 E-40为硅源,采用溶胶-凝胶方法,通过常压干燥、表面修饰、450℃热处理等工艺制备了具有不同表面特性的 SiO_2气凝胶。用扫描电镜 SEM,^(13)C,^(29)Si NMR 谱以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并对其吸附特性进行了研究。结果... 以多聚硅 E-40为硅源,采用溶胶-凝胶方法,通过常压干燥、表面修饰、450℃热处理等工艺制备了具有不同表面特性的 SiO_2气凝胶。用扫描电镜 SEM,^(13)C,^(29)Si NMR 谱以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并对其吸附特性进行了研究。结果表明:在不同制备条件下,SiO_2气凝胶的表面亲、疏水特性差异非常大,比表面积、孔体积、孔径以及对有机物吸附量的变化也很大。SiO_2气凝胶具有纳米多孔结构,较好的疏水、亲水特性可调性,很强的吸附能力,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 siO2气凝胶 表面特性 吸附性能 溶胶-凝胶方法 纳米多孔结构 ^^^29si 常压干燥 表面修饰 扫描电镜 ^^^13c 孔径分布 NMR谱 吸附特性 制备条件 疏水特性 比表面积 吸附能力 热处理 450 SEM 孔体积 吸附量 有机物 可调性
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合成条件对SAPO-11分子筛骨架Si分布的影响 被引量:11
10
作者 刘平 任杰 孙予罕 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期388-393,共6页
在水热条件下改变合成参数合成了系列SAPO-11分子筛,采用XRD和^29Si MAS NMR等手段对样品进行表征,并考察了合成参数对SAPO-11分子筛性能的影响。结果表明,合成条件对SAPO-11分子筛的骨架Si分布有很大影响。延长晶化时间、升高晶化... 在水热条件下改变合成参数合成了系列SAPO-11分子筛,采用XRD和^29Si MAS NMR等手段对样品进行表征,并考察了合成参数对SAPO-11分子筛性能的影响。结果表明,合成条件对SAPO-11分子筛的骨架Si分布有很大影响。延长晶化时间、升高晶化温度、降低硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))或控制初始溶胶pH值为5.0~5.4都可以促进骨架Si的均匀分布,得到具有较高Si分散度的SAPO-11分子筛。 展开更多
关键词 SAPO-11分子筛 合成条件 ^^^29si固体核磁共振 骨架si分布
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固体高分辨核磁共振在水泥化学研究中的应用 被引量:42
11
作者 方永浩 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期54-60,共7页
介绍了强功率质子去耦、交叉极化、魔角旋转和多脉冲去耦等固体高分辨核磁共振技术的原理,以及固体高分辨27Al和29SiNMR在水泥熟料矿物分析、水化产物分析和水化过程、火山灰反应及与混凝土碱集料反应研究中的应用状况.
关键词 固体高分辨核磁共振 强功率质子去耦 交叉极化 魔角旋转 多脉冲去耦 ^^^27Al和^29si核磁共振 水泥化学
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光固化聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的核磁共振谱 被引量:4
12
作者 张玲 曾兆华 +2 位作者 杨建文 张夏虹 陈用烈 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期291-295,共5页
采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从... 采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从固体2 9SiCP/MASNMR谱分析得出 ,在 (PUA TMSPM ) /SiO2 光固化杂化材料中 ,没有未参与水解反应的TEOS和TMSPM ,该杂化材料硅氧烷的平均缩聚度Rex为0 81。 展开更多
关键词 聚氨酯丙烯酸酯/siO2杂化材料 光固化 溶胶-凝胶法 ^^固体^13c、^29si cP/MAS NMR
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超滤分级研究腐殖酸的结构组成 被引量:25
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作者 李丽 冉勇 +2 位作者 傅家谟 盛国英 彭平安 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期387-394,共8页
利用切面流超滤技术将Pahokee泥炭腐殖酸分为相对分子质量不同的8个级分,并综合应用元素分析和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、固体13C核磁共振(13CNMR)和裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)技术详细研究了分级前后腐殖酸分子的结构组成特征。... 利用切面流超滤技术将Pahokee泥炭腐殖酸分为相对分子质量不同的8个级分,并综合应用元素分析和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、固体13C核磁共振(13CNMR)和裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)技术详细研究了分级前后腐殖酸分子的结构组成特征。研究表明,随相对分子质量的增加,腐殖酸分子中的元素碳、元素氢含量增加;而元素氧和含氧官能团含量减少;并且低相对分子质量级分中含有相对较多的木本植物来源的芳香结构,而高相对分子质量级分中含相对较多微生物和植物来源的聚脂肪结构。本研究结果不仅说明环境中的腐殖酸分子是由许多相对分子质量不同、结构性质各异的腐殖酸分子组成,而且这些腐殖酸分子可能与腐殖酸形成过程中各种来源的物质在不同阶段的腐殖化产物有关,表明了腐殖酸类地质大分子物质的非均一性和复杂性。 展开更多
关键词 腐殖酸 切面流超滤 元素组成 傅立叶变换红外光谱 ^^固体^13c核磁共振 裂解-气相色谱-质谱
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煤系源岩倾油倾气性研究 被引量:11
14
作者 程克明 熊英 刘新月 《沉积学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第B06期56-60,共5页
利用固体13C核磁共振波谱检测源岩干酪根中油、气潜力碳的相对含量,并利用该参数直接判别各类源岩在“液态窗”阶段的倾油、倾气性。有些煤系源岩虽然其地球化学特征属腐植型母质,但由于其干酪根的脂碳中油潜力碳>气潜力碳,故仍以生... 利用固体13C核磁共振波谱检测源岩干酪根中油、气潜力碳的相对含量,并利用该参数直接判别各类源岩在“液态窗”阶段的倾油、倾气性。有些煤系源岩虽然其地球化学特征属腐植型母质,但由于其干酪根的脂碳中油潜力碳>气潜力碳,故仍以生油为主。该方法从生烃机理出发进一步揭示了新疆焉耆盆地中、下侏罗统煤系源岩以生油为主的根本原因。 展开更多
关键词 ^^固体^13c核磁共振波谱 潜力碳 源岩 地球化学特征
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淖毛湖次烟煤的热溶及热溶物的催化加氢转化 被引量:1
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作者 吴法鹏 赵云鹏 +4 位作者 宋庆露 司兴刚 康国俊 曹景沛 魏贤勇 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期422-430,共9页
采用等体积甲醇/甲苯混合溶剂对淖毛湖次烟煤(NMH)进行热溶得到热溶物和热溶残渣(RTD),利用Co/C@N-700催化剂催化320℃热溶物(SP320)加氢转化得到CSP320。利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)分析了SP320催化加氢前后的组成和结构特征,利用... 采用等体积甲醇/甲苯混合溶剂对淖毛湖次烟煤(NMH)进行热溶得到热溶物和热溶残渣(RTD),利用Co/C@N-700催化剂催化320℃热溶物(SP320)加氢转化得到CSP320。利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)分析了SP320催化加氢前后的组成和结构特征,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重以及固体~(13)C核磁共振(~(13)C NMR)分析了NMH和RTD的热解反应性和结构特征。热溶物收率随温度升高而增加,320℃达到最大值(36.46%)。GC/MS分析表明,烷烃、芳烃和酚类是SP320中的主要族组分,相对含量分别为45.45%、18.03%和24.75%;经催化加氢后芳烃和酚类相对含量分别降低至3.86%和13.6%,烷烃和醇类含量分别提高至66.99%和9.36%,其中,环烷烃由8种增加至24种,这说明Co/C@N-700对SP320中芳烃和酚类加氢转化具有较高活性。与NMH相比,RTD具有较高的热稳定性,骨架结构中芳香碳含量较高,而羰基碳含量较低;RTD的FT-IR谱图中O-H、-CH_2~-、C=O以及C-O-C对应的吸收峰强度显著减弱,芳香C=C的吸收峰强度明显增强。 展开更多
关键词 次烟煤 热溶 催化加氢转化 ^^固体^(13)c核磁共振
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波谱学杂志总目次第26卷第1期2009年3月
16
《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期I0005-I0012,共8页
基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定(英文)肖超妮,刘红兵,戴惠,曾簏鸿,Manfred Spraul,王玉兰,唐惠儒(1-16) 低温诱导桑蚕体内腺体相行为的高分辨^13C固体核磁共振研究(英文)……周平,胡炳文(17... 基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定(英文)肖超妮,刘红兵,戴惠,曾簏鸿,Manfred Spraul,王玉兰,唐惠儒(1-16) 低温诱导桑蚕体内腺体相行为的高分辨^13C固体核磁共振研究(英文)……周平,胡炳文(17-26) 代谢组学方法分析鸡胚胎发育过程中脑代谢物……冯越,张许,刘买利(27-36) 展开更多
关键词 波谱学 杂志 固体核磁共振 胚胎发育过程 快速定性 ^^^13c 低温诱导 代谢组学
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油裂解生气是海相气源灶高效成气的重要途径 被引量:61
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作者 赵文智 王兆云 +2 位作者 张水昌 王红军 王云鹏 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期589-595,共7页
干酪根晚期生气潜力和原油裂解气的问题关系到海相高.过成熟地区天然气的来源和勘探前景.用高磁场固体^13C核磁共振技术研究不同类型和演化程度干酪根的结构和油气潜力碳含量,Ⅰ-Ⅲ型干酪根在高.过成熟阶段气潜力碳含量均较低,表... 干酪根晚期生气潜力和原油裂解气的问题关系到海相高.过成熟地区天然气的来源和勘探前景.用高磁场固体^13C核磁共振技术研究不同类型和演化程度干酪根的结构和油气潜力碳含量,Ⅰ-Ⅲ型干酪根在高.过成熟阶段气潜力碳含量均较低,表明生气潜力较小,生气数量有限;而低成熟Ⅰ型干酪根油潜力碳含量较高,表明在生油窗阶段大量生油,为后期发生油裂解生气奠定了物质基础.原油生气动力学实验表明,在160℃左右(Ro=1.6%)原油才开始大量裂解形成天然气,主生气期晚于干酪根的,但生气数量是干酪根的2—4倍,这种成因天然气富含甲基环己烷,具有不同于干酪根晚期热降解气的特征. 展开更多
关键词 油裂解气 干酪根降解气 生烃母质结构 ^^固体^13c核磁共振 油潜力碳 气潜力碳
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