固体吸附/热脱附-气相色谱法测定食品添加剂二氧化碳中痕量苯

建立了固体吸附/热脱附-气相色谱法对食品添加剂二氧化碳中痕量苯的检测方法。该方法在苯浓度0.001~0.05 mg/m^(3)范围内线性良好,相关系数大于0.999,相对标准偏差为3.34%~6.95%,加标回收率为100.3%~108.3%。该方法检出限为3.1×10^(-4) mg/m^(3),可以实现食品添加剂二氧化碳中痕量苯的准确定量。

固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定

建立固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定方法,分析测定过程中不确定度的来源,进行各不确定度分量的评估,并给出合成相对标准不确定度和扩展不确定度。

MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg~0.1μg范围内线性良好,相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时,方法的检出限为0.2416~1.1134μg/m^(3)。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%~119.4%,精密度为0.8%~6.8%。该方法快速、准确,可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。

固体吸附-热解析-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、二甲苯浓度

参照GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》附录C.1中的固体吸附-热解析-气相色谱法对室内空气中苯、甲苯、二甲苯进行研究测定,从标准曲线、检出限、精密度、回收率、准确度等五个方面进行分析。经实验验证,标准曲线线性相关性均能达到0.9999以上,当采样体积为5 L时,方法检出限在0.0002 mg/m^(3)内,定量限在0.0008 mg/m^(3)内,方法精密度和重复性好,回收率在91.8%~97.4%,准确度相对偏差控制在6.5%以内。可认为在特定浓度范围内,采用该方法测定苯、甲苯、二甲苯具有适用性和可操作性,检验结果准确可靠。

固体吸附/热脱附和活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较

对《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》HJ 583-2010和《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法》HJ 584-2010进行研究比较,着重从样品采集、实验步骤、实验准确度和精密等方面阐述两种方法的差异和利弊。为从事环境空气中苯系物测定的监测人员提供借鉴。

吸附管采样—热脱附/冷阱捕集—气相色谱—质谱法测定室内空气中烷烃类化合物

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法同时测定室内空气中11种烷烃的检测方法。利用复合吸附管Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。11种烷烃在0.05μg~2μg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99。当采样体积为5L时,方法的检出限为0.001mg/m^(3)~0.003mg/m^(3),定量限为0.003mg/m^(3)~0.011mg/m^(3)。在0.1μg、0.5μg、1μg加标水平的回收率为92.8%~110.9%。,精密度为1.79%~14.63%。该方法快速、准确,可以满足室内空气中烷烃的快速检测。

热脱附-气相色谱法检测燃香中的16种挥发性有机物

文中主要使用T-C复合管富集TVOC有机物,经热脱附(TD100-xr)解析,气相色谱GC(FID)分离检测,利用外标法定量16种挥发性有机物。经检测16种挥发性有机物在浓度范围50~2000 ng/μL的相关系数为0.9988~0.9997,该方法检出限范围0.21~0.83μg/m3。混标为50 ng/μL的加标回收率(n=6)为94.31%~106.94%,相对标准偏差(n=6)为1.96%~6.90%。该方法操作简便,精密度及准确度好,适用于燃香产品中的16种挥发性有机物的检测,通过对燃香产品进行检测,比较燃香中9种VOCs和16种VOCs的组分权重变化并进行分析。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚

应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5~200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在1.2~2.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%~10%之间。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定果汁中29种有机磷农药残留

建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有机磷农药在0.05~5.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.9901,29种有机磷农药的检出限(S/N=3)为0.02~1.24μg/L。将该方法应用于新鲜葡萄汁、蓝莓汁样品中的有机磷农药残留分析,加标回收率为5.1%~65.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~11.5%。该方法简单,准确,灵敏高和选择性好,可满足果汁样品中痕量有机磷农药的测定要求,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

固体吸附-热脱附-气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物

采用固体吸附剂对表面涂装废气样品进行富集,经热脱附后,采用气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物的含量。在气相色谱分离中采用SH-Rtx-624色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。采用内标法定量,36种挥发性有机物的检出限(3S/N)为0.018~2.96ng。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为84.5%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~14%。

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中50种挥发性有机物

采用Tenax GR吸附-热脱附-气质联用法对固定污染源废气中50种挥发性有机物(VOCs)进行测定。结果显示,Tanax GR吸附管对于丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮及六甲基二硅氧烷的吸附能力相对较差,但丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮在2~30 ng范围内呈现良好的线性关系,且相关系数(R 2)>0.99,六甲基二硅氧烷在2~50 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.994,其他45种化合物在2~100 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2>0.995。当采样体积为300 mL时,50种化合物的检出限为0.0003~0.0096 mg/m^3,测定下限为0.0011~0.0384 mg/m^3,相对标准偏差(RSD)<15.98%,加标回收率为78.15%~120.90%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的快速检测。

固体吸附热脱附-气相色谱质谱法测定大气中34种挥发性有机物

建立了固体吸附热脱附-气相色谱质谱法测定大气中的1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、1,1-二氯乙烯、氯丙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、反式-1,3-二氯丙烯、甲苯、顺式-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,2-二溴乙烷、氯苯、乙苯、1,1,1,2-四氯乙烷、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、4-乙基甲苯、1,3,5-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、苄基氯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯的分析方法,与采样罐法相比,该法更为简单快捷。在2.5~50μg/m3内线性在0.993~0.999,加标回收率在85.8%~119.2%,且准确度高,相对标准偏差在2.1%~6.9%,方法检出限在0.03~2.52μg/m3。

大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。

搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物的挥发性成分

建立了搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物挥发性成分的方法,其中,PDMS型搅拌磁子检出72个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:异戊酸(25.28%)、异戊醛丙二醇缩醛(14.57%)、乙酸苄酯(10.60%)、1,2-丙二醇(9.17%)、苯乙醇(9.00%)、二苯丙酮(5.00%)、苯乙酸苯乙酯(4.50%)、异戊酸异戊酯(3.63%)、2,3,5-三甲基吡嗪(2.34%)、2-甲氧基-3-甲基吡嗪(2.29%)、可可醛(1.53%)、亚油酸乙酯(1.25%)和乙酸(1.10%),EG-Silicone型磁子检出57个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:2,3,5-三甲基吡嗪(63.59%)、乙酸(12.06%)、异戊醛丙二醇缩醛(4.96%)、乙酸苄酯(3.92%)、棕榈酸(1.89%)、愈创木酚(1.41%)、异戊酸(1.08%)、二苯丙酮(1.08%)和甘油(1.01%),并对致香机理进行了探讨。研究结果为可可提取物的开发、调香应用和质量监控提供了依据。

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

应用搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯，并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下，采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明，烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3．3～11．4ng，加标回收率为94．8％～103．4％，6次测定的相对标准偏差（RSD）为5．3％～8．6％；茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4．2～10．5ng，加标回收率为98．2％～110．1％，6次测定的RSD为5．0％～9．6％。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性，可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。

固体吸附热脱附气相色谱质谱法测定半导体行业废气中的VOC_S

采用固体吸附热脱附气相色谱质谱法对半导体行业废气中的VOCs进行了测定，每个分析物质的方法捡出限0．02mg／m^3，回收率73％～123％，线性范围宽。

热脱附-气相色谱-质谱法判定纵火案件燃烧残留物中的汽油成分

建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进行燃烧试验,燃烧残留物用Tenax TA吸附管吸附,用二阶脱附模式解吸附,用气相色谱-质谱法分析。采用目标化合物法将样品燃烧残留物中4类化合物[烷烃类特征离子碎片质荷比(m/z)57,85、芳烃类m/z 91,105,119、茚满类m/z 117,131和萘类m/z 128,142,156]的总离子流(TIC)色谱图的谱图中各化合物类别、相对丰度与汽油标准品及空白样品燃烧残留物进行比对来判定样品中是否含有汽油成分。结果显示:汽油燃烧后呈现轻组分相对丰度减小、重组分相对丰度增加、保留时间整体后移的规律;空白样品燃烧后可检出与汽油相同的组分,但组分的类别及相对丰度与汽油标准品燃烧残留物相比有差异;加标空白样品燃烧残留物中均检出汽油组分,其相对丰度和燃烧规律均与汽油标准品燃烧残留物的一致。

活性炭吸附–热脱附–气相色谱法测定室内空气中5种挥发性卤代烃

建立活性炭吸附–热脱附–气相色谱法测定室内空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷5种挥发性卤代烃含量的方法。选用活性炭为固体吸附剂,热脱附进样,温度为300℃,时间为3 min,捕集阱温度为–5℃,采用配有FID检测器的气相色谱仪检测,以保留时间定性,外标法定量。5种卤代烃的质量浓度在20～500μg/m^3范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为2.7～5.3μg/m^3。样品加标回收率为82.6%～107.5%,测定结果的相对标准偏差为7.3%～13.6%(n=6)。该法具有操作简便,结果准确、可靠等优点,可用于室内空气中挥发性卤代烃的检测。

固相吸附-热脱附/GC-MS测定固定污染源废气中的24项挥发性有机物

采用热脱附/气相色谱-质谱法对固定污染源废气中的24种挥发性有机物进行测定。结果表明:优化条件下,建立了低浓度(5~100 ng)和高浓度(100~1000 ng)校准曲线,相关系数范围为0.995~0.9999,检出限在0.30~2.22 ng之间,以采样体积300 mL计算,检出限在0.001~0.007 mg/m^(3);对低、中、高三组不同浓度吸附管进行空白加标试验,当测定范围为5~100 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为1.9%~11.6%,加标回收率为87.0%~116%;当测定范围为100~1000 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为0.9%~8.3%,加标回收率为94.4%~117%。