地外天体固体样品封装技术综述

采样返回任务是目前地外天体探测中重点发展的航天技术领域,针对样品容器密封失效导致样品被污染的问题,文章总结了20世纪以来国内外地外天体样品封装技术的研究进展和成果。重点从密封和封装机构两项封装核心技术对地外天体样品封装进行了综述,并对目前应用较为广泛的橡胶圈密封、金属挤压密封、爆炸焊接和钎焊焊接等密封技术进行了对比分析,最后对我国地外天体样品封装技术的发展趋势进行了展望。

环境固体样品中多种甾体激素的同步检测方法及条件优化

采用超声辅助萃取-吸附剂净化-液相色谱-串联质谱同步检测环境固体样品中22种甾体激素,比较筛选了超声辅助萃取的有机溶剂和净化萃取液的吸附剂。结果表明,使用甲醇/乙腈/乙腈对固体样品中的甾体激素分别进行3次超声辅助萃取效果最佳,在0~150 mg/mL投加量范围内,N-丙基乙二胺粉末能有效减少浓缩萃取液中有机质的干扰并获得最高回收率,石墨碳粉末的有机质去除效果最好,但同时也造成目标物的显著损失,而硅胶粉末对有机质的去除效果不明显,因此选用N-丙基乙二胺粉末为萃取液的净化吸附剂,推荐使用量为150~400 mg/mL,在此优化条件下,22种甾体激素的标准曲线线性良好,方法检出限为0.025~0.696μg/kg,加标回收率达到63.5%以上,且操作简便、耗时短,适用于各种复杂环境固体样品的检测分析。

超声提取液相色谱测定环境固体样品中多环芳烃

采用超声提取-反相高效液相色谱紫外-荧光检测器串联测定环境固体样品中的多环芳烃,对液相色谱的测定条件进行了优化,考察了方法的线性相关性、精密度、准确性和加标回收率。结果表明,该方法实现了短柱（75 mm）对14种多环芳烃的分离。在优化的条件下,紫外和荧光检测器的检出限分别为（0.019 3～0.773 9）ng和（0.001 5～0.221 0）ng,方法精密度为1.36%～7.72%（紫外检测器）和0.39%～3.43%（荧光检测器）,基体加标回收率达85.44%～115.23%。方法灵敏度和准确性高,适用于环境固体样品多环芳烃的分析检测。

无机固体样品中硫的测定方法的研究进展

综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等)等3类测定方法的研究进展(引用文献117篇)。

固体样品中He、Ar同位素的质谱测定

在现有设备的基础上，经多年实验，以空气Ｈｅ、Ａｒ同位素作标准样，采用同位素峰高比分析方法，在国内首次建立了一次进样完成固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素的测量技术。文中就该项技术的要点，包括样品的前期处理、空气标准样的使用、仪器空白与灵敏度的测定、固体样品进样量的估算方法、测量条件等予以说明与分析。对应用该项技术获取的固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素首批数据及其偏差，文中也进行了讨论。该项技术方法的建立，将为与惰性气体同位素相关的研究领域提供新的实验技术支撑。

无机固体样品中碳的分析方法综述

本文综述了高温燃烧-红外吸收法、气体容量法、碱石棉吸收重量法、库仑滴定法、非水滴定法、火花源-原子发射光谱法、辉光放电-发射光谱法、激光诱导激发光谱、X射线荧光光谱法、X射线光电子能谱法等分析方法在金属合金、环境地质样品、无机非金属材料等无机固体样品碳含量分析中的应用现状。讨论了碳分量分离与分析的常规流程与方法。

飞行时间质谱仪固体样品自动进样系统研制

以常规型飞行时间质谱仪为基础,通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件,研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统,实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性,可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析,实现目标物的快速筛查,且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置,实现人机分离的自动化测试。

用NaCl代替KBr作红外光谱固体样品压片的分散介质

用廉价的分析纯NaCl代替光谱纯KBr作为红外光谱分析的固体样品压片的分散介质.两者的空白和实际样品的红外光谱基本相同.适当增加压片厚度,可克眼NaCl压片易碎的弱点.

石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴

本文研究了石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴。该方法无须对样品进行干法或湿法消解 ,将固体样品研磨后 ,过 2 0 0目筛 ,加入 0 .15%琼脂溶液 ,均匀悬浮 ,由石墨炉自动进样测定。本法准确、简单、无玷污、无损失 ,回收率为 90 %— 96%。

原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定

目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法。方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素。结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg(k=2),其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度。

压力消解、HG-AFS法测定固体样品中的砷和铅

采用增压消化罐进行样品预处理,HG-AFS法测定了固体样品中的AS和Pb。探讨了酸介质、称样量、还原剂浓度及酸度等因素对测定结果的影响,优选出仪器最佳工作条件,并用此方法对标准物质小麦(GBW08503)和标准参考物质桃叶(82301)进行分析,结果表明,小麦中As和Pb的测定结果均在标准含量范围之内,桃叶中As和Pb的测定值与推荐值之间的相对偏差分别为2.35％和1.04％。

不同酸度的水测定固体样品pH的矫正方法

同一固体样品用具有不同pH的水测定其pH必然会有不同的值。过去在测定难溶性固体样品(如矿物、岩石和土壤等)的pH时,若制备的蒸馏水或去离子水不是中性的,通常是用酸或碱将水调至中性。近年在实际应用中出现了不允许调水的pH的情况,例如G.J.S.Govett创造的用电导率和pH寻找隐伏矿床的方法。为了满足实际应用的需要,以及解决不同地区实验室制作的蒸馏水或去离子水的PH不一致的问题,就有必要寻找一种方法,使其用不同的pH的水测定的固体样品取得一致的结果。本文探讨用公式进行矫正的方法。

固体样品中放射性锆的测量方法研究

用BH1 2 2 4型能谱仪测量了95Zr固体样品的能谱图 ,并对其测量的重复性、样品量和活度对测量结果的影响等进行了分析 ,确定了相应的校正曲线。结果表明 :1 )95Zr能谱有 3个峰 ,选取S3峰 ( 2 40～ 3 0 0能谱道 )作为样品活度的测量道较为合适 ;2 )测量时间对测量结果没有影响 ,样品量和活度对测样的重复性影响很小 ;3 )随着样品量的增加 ,同一活度样品的测量值呈下降趋势 ,应进行该项目的校正 ,校正曲线为Y1=1 0 0 86-0 0 0 60X1(X1为测样的样品量g) ;4)仪器死时间引起的漏计数不容忽视 ,对测量结果应进行死时间校正 ,其校正系数 ( % )Y2 =1 0 0 95-0 0 2 94X2 (X2 为测样的计数率cps) ;5)从S3道测得的95Zr的衰变规律为A =A0 e- 0 0 14 6t。

高纯锗γ谱仪快速分析固体样品中^(226)Ra活度的方法研究

受测试样品中^(226)Ra-^(222)Rn平衡影响,通常高纯锗γ谱仪测量^(226)Ra需先将样品密封20天以上。在分析^(226)Ra-222Rn级联放射性衰变基础上,经过公式推导,提出用二次测量法快速预测固体样品中^(226)Ra活度,即在样品中^(226)Ra-^(222)Rn平衡前对样品进行两次测量,利用测量结果预测^(226)Ra-^(222)Rn平衡后样品中^(226)Ra活度。经实验验证,该方法分析固体样品中^(226)Ra活度,既可大大减少样品测试时间,又能得到较为可靠的测试结果,为应急监测节约宝贵时间。

高温消解原子吸收测定固体样品中的汞

建立使用高温消解原子吸收法测定各类固体样品中汞的分析方法,通过对精密度、准确度的测定,其结果优于传统的冷原子吸收法。

固体样品中光声信号的激光外差测量

文中介绍了一种利用光声效应测量固体材料对光的吸收性的激光外差实验装置。我们用一个适当防震的迈克尔逊干涉仪作为外差测量系统，将被测样品的一个抛光面作为干涉仪的一个反射镜面，一个He-Ne激光器作干涉仪的工作光源，光电倍增管作探测器。当脉冲调制的CO2激光束照射样品时，从光电倍增管可取出样品微振动的外差信号，

红外光谱的固体样品制备及应用(Ⅱ)——粉末样品的制备及应用

阐述了红外光谱的固体粉末样品制备技术 。

单波长原子吸收测汞仪热解法分析固体样品汞量新技术

单波长原子吸收测汞仪热解法分析固体样品汞量新技术卫敬生，郑康乐（浙江省第三地质大队，金华２１００１）（地矿部航遥中心，北京１０００８３）本项分析技术是使用单波长原子吸收测汞仪，采用固体进样，直接热解方法，测定固体样品中汞量。其分析精密度、准确度、速度...