奶粉中铅含量的直接固体分析

本文建立了直接固体进样石墨炉原子吸收光谱测定奶粉中铅含量的新方法,对化学改进剂、石墨炉升温程序等分析参数进行了优化,并详细考察了不同校准方式对分析结果的影响。在优化的参数条件下,本方法对mg级固体样品的分析精密度为5.12%,铅元素的检出限为0.2Pg。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW10017(奶粉),测定值与标准值吻合。与传统的原子吸收光谱方法相比,本方法无需繁琐的样品消解前处理,具有快速、准确、方便的突出优点,尤其适合于大规模的食品安全检测。

新技术应用——直接固体进样石墨炉分析

A new method, direct solid sampling graphite furnace AAS analysis, is introduced into real sample analysis. The determination of P in impregnated cotton and yarn (90 % cotton 10 % polyester) has been investigated as an example with the instrument of AAS vario 6, Analytik Jena AG. The RSD for 5 duplicates was between 2.3%～7.4%, comparable with liquid sampling graphite furnace AAS analysis. Direct solid sampling analysis can save a lot of work for sample processing, has benefits to avoid dilution and external contamination.

激光溅射电离飞行时间质谱用于矿样分析的研究及技术比较

将自行研制的激光溅射电离飞行时间质谱仪(LAI-TOFMS)用于辉绿岩(GBW07123)、石榴石和硅化木3种矿物样品的直接分析,初步讨论了元素含量和元素相对含量的计算方法,计算过程中选Mn作参考元素,并将LAI-TOFMS与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)在样品分析过程和分析结果方面进行比较。LAI-TOFMS中,元素含量是通过相对灵敏系数(RSC)和Mn的含量计算得到,元素的相对含量与元素的相对原子质量及其质谱峰的强度有关;对于ICP-MS和XRF,元素的相对含量是待测元素和Mn含量的比值。初步研究表明:LAI-TOFMS,ICP-MS和XRF 3种分析方法测得的元素含量和元素相对含量结果相对符合较好。此外,由于具有样品前处理简单、几乎不污染样品、样品消耗量少等优点,LAI-TOFMS能够提高矿物样品的分析检测效率。

质谱分析科学的新进展—记黄本立院士和他所在团队的科研活动

黄本立院士及其所在的科研团队在质谱领域做了大量的开创性的研究工作,若干工作在国内外起到了引领作用。在仪器研制方面:1) 样品离子引入与飞行路线正交,避免不同元素动能对分析的影响;2) 采用飞秒级极窄脉冲和7 ×1013 W/cm2高辐照的激光器,大大减少基体效应和元素的分馏效应;3) 用氦作缓冲气体,适度冷却等离子体及避免周围空气的卷入,降低多价离子和多原子离子的干扰,获得明晰的谱线和清晰的背景;这些改进使质谱技术的分析性能达到前所未有的高度,如分辨率达7000,检出限达10?6~10?7 g/g,覆盖6~7数量级的动态范围。为等离子体的基础研究和质谱广泛的应用奠定了坚实的基础。在基础研究方面:1) 激光诱导等离子体离子动能分布研究,获得了等离子体形成和发展动力学知识;2) 探索激光诱导等离子体温度与激光波长、脉冲宽度、激光能量、辅助缓冲气体压力和样品硬度等之间的关系,为获取最优的分析性能提供了理论依据;3) 辅助缓冲气体离子源的研究,有效地降低离子的动能和多价离子的干扰。4) 建立飞行时间质谱仪二维分离技术,通过离子的初始动能及其质荷比的不同实现二维分离,实现了把分析物离子从多价离子和气体类离子中分离出来。在应用方面,把质谱分析技术应用范围扩大到前所未有的广度,若干应用具有里程碑意义:1) 半定量无标准固体中金属和非金属元素的直接分析;2) 古瓷碎片分析;3) 薄层剖面分析;4) 形态分析;5) 矿物分析;6) 有机化合物分析;7) 生物样品分析。

双电离源(辉光放电/激光溅射电离)四极杆质谱仪的研制

本研究将辉光电离源与激光溅射电离源巧妙地结合在同一台仪器中,使固体样品在离子源腔体中既能辉光电离,也能激光电离;并且使用同一质量分析器,两种离子源的结果可以相互比对,进而得到更为准确的分析结果。此仪器主要由真空系统、离子源、离子传输系统、四极杆质量分析器及检测与数据采集系统等组成。实验中分别用两种离子源测试了标准样品SRM1262b,并获得了半定量结果。结果表明,仪器具有定性能力强,分析速度快,检测灵敏度高等优点,对固体样品元素分析的检出限可达μg/g量级。实验表明,激光溅射电离质谱的性能优于辉光放电质谱。

激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制

介绍了两台自行研制的激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪(LAI-oa-TOFMS),相比于其他固体样品直接分析法,该仪器具有样品预处理简单、样品更换速度快(数分钟)、可进行微区分析、谱图干扰峰少和绝对灵敏度高(10-15g级)等众多优点。两台质谱仪的最佳质量分辨率分别达到7 000和4 000(FWHM)。重点对比分析了不同样品的电离方式和离子传输系统对仪器性能的影响。

高纯金属中痕量元素的快速测定--激光溅射电离飞行时间质谱法

随着现代材料行业的发展,高纯金属纯度分析日趋重要。基于强激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOFMS)建立了快速检测高纯金属纯度新方法,为消除高价离子和多原子离子等干扰峰的影响,在离子源内引入了氦气。通过分析高纯阴极铜的系列标准样品,建立了18种痕量元素的固体直接定量分析方法。多种元素的标准曲线法在4个数量级低含量线性范围内(10^(-7)~10^(-3)μg/g)的线性相关度优于0.97,检出限低至0.1μg/g;无标样半定量分析法的相对标准偏差优于22%。基于LAI-TOFMS建立的固体直接定量分析方法几乎无需样品处理、分析时间短、操作简便、灵敏度高、谱峰干扰小,可用于高纯金属材料纯度及其痕量杂质的快速分析。