固体进样-发射光谱法测定钼矿石矿粉中的高含量钼

全面、系统地建立钼矿石、钼矿粉分析方法,对钼元素研究开发和保障钼矿工业发展具有重要意义。目前多采用酸溶或碱熔样品后进行分析,其不足是测定钼含量的范围窄,消耗样品量大,还需使用大量酸碱,且受仪器限制,分析高含量钼时多需对样品溶液进行数次稀释,使分析步骤更加繁琐。发射光谱法则可避免上述问题,但用之准确分析高含量钼矿石钼矿粉尚有测试方法的瓶颈需要突破。本文研究通过内标元素、分析线对、缓冲剂配比、电流程序等环节的实验分析,建立了固体进样-交流电弧发射光谱法测定钼矿石中高含量钼的分析方法:优化样品与光谱缓冲剂质量比至1∶2,优化分析线对,截取曝光时间35s,采用以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质和国家一级矿石标准物质组成的自研标准系列制作标准曲线,由全谱交直流电弧发射光谱仪自动扣除分析线和内标线背景后以对数坐标二次曲线拟合计算,使测定范围扩展为500~500800μg/g,检出限为27.38μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.28%~8.30%,相对误差为-0.43%~0.73%。结果表明,本文方法在实现绿色分析的同时,在检出限相当、精密度合格的条件下,一次性分析高含量钼的上限从5%提高至50%。

固体进样元素分析技术在农业领域的应用

重金属是农产品、农田土壤、肥料、饲料等农业样品中的重要污染物,传统的实验室分析方法需繁琐的前处理,耗时费力,无法满足重金属的快速检测需求。固体进样元素分析技术具有简化样品前处理、便捷、绿色、高效等优势,在农业领域中元素的快速检测分析中具有良好的应用前景。通过对固体进样元素分析技术,包括样品导入技术和电热蒸发、电感加热、激光烧蚀、X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱等固体进样分析系统进行综述,并对这些技术在农业领域中的应用做了进一步的梳理。固体进样分析技术已在农业样品中元素的快速检测、现场监测、风险评估等工作中发挥着举足轻重的作用,相信随着仪器研发、材料科学、机器学习等新兴技术的快速发展,其结构小巧、使用简单、分析迅速等优势将会充分发挥、为农业领域中质量安全监管提供一种更为有效、可靠的快速检测手段。

固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡

为获得样品全谱信息,提高了分辨率和灵敏度,节约材料和试剂,采用升级的CCD-1型光电直读发射光谱仪,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,当样品与光谱缓冲剂比例为1∶1时混匀后在下电极中压实,并通过对下电极开侧孔的方式解决摄谱过程中冒样的问题,同时对上电极规格选择问题进行了考察,并优化了激发电流和曝光时间,建立了固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡的分析方法。结果表明,在预燃阶段选择激发电流为5 A,持续3 s,在激发阶段选择激发电流为14 A,持续35 s,利用自带SpecDirect软件可准确校正干扰谱线,自动扣除背景,并能实时观察样品基线波动。选用合成硅酸盐光谱分析标准物质绘制校准曲线,考察的6种国家一级标准物质中银、硼和锡的检出限(3 S)分别为0.01、0.55、0.12 mg/kg,相对标准偏差(n=12)依次为2.4%~8.7%、5.8%~9.4%、5.2%~8.7%,测定值与标准值相符,方法各项指标均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130.4—2006)的要求。

固体进样元素分析技术在农产品质量安全中的应用

固体进样分析技术无需消解处理,可有效降低方法检出限(直接固体进样)、简化前处理、避免痕量元素损失,更加环保和安全,是农产品元素检测技术的重要分支,在现场、快速检测领域具有广阔的发展前景。本文简要概述了固体进样分析技术配套的样品制备和进样方式、样品导入和分析技术的研究现状,对样品均匀性和基体干扰等瓶颈问题进行了探讨;重点对直接固体进样和悬浮液进样方式,以及电热蒸发、激光烧蚀、样品直接插入、中子活化、X荧光等技术在农产品重金属和其它元素检测中的应用进行了综述。

固体进样平台石墨炉原子吸收直接测定土壤中铅和镉

本文介绍以琼脂为悬浮剂将研磨过筛后的固体土壤样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中，采用平台泥浆原子化和基体改进技术直接测定土壤中的铅和镉；省去了以往冗长的样品化学前处理过程，具有准确、快速、简便之优点。用本法测定土壤标准样品，所得结果与标准值一致。

固体进样测汞仪测定矿物中汞

汞具有特殊的物理、化学性质，可以通过呼吸系统、皮肤或消化道进人人体，其环境污染特征呈现持久性、迁移性、高毒性及生物蓄积性等四大显著特点，已成为全球广泛关注的污染物之一。矿物中的汞会随着矿物的冶炼挥发到空气中，国家标准方法GB20424—2006中规定了重金属矿中汞的限量要求。

一种可用于桔小实蝇表皮碳氢化合物分析的固体进样技术

【目的】利用表皮碳氢化合物进行昆虫鉴定是目前昆虫分类学中非常活跃的研究方向之一。昆虫表皮碳氢化合物的液体浸提及进样技术是GC-MS常规的进样方法之一,随着现代技术的发展,固体进样也被广泛地用于昆虫表皮碳氢化合物的鉴定及昆虫的分类与进化分析。本研究探索利用固体进样法开展实蝇表皮碳氢化合物的提取与分析,探索并获得简便可行的取样与进样技术,为检疫性实蝇的快速鉴定提供新方法。【方法】以桔小实蝇Bactrocera dorsalis（Hendel）成虫为材料,采用固体进样与液体浸提进样方法,开展实蝇表皮碳氢化合物组成成分鉴定与分析;比较获得桔小实蝇成虫取样部位,并分析标本保存时间对桔小实蝇表皮碳氢化合物组成的影响。【结果】利用固体进样技术获得的桔小实蝇翅表皮碳氢化合物种类（39）较液体进样的（36）略多,且翅和中足的表皮碳氢化合物含量分别为0.18~23.37和0.03~4.13 ng/μg,极显著地高于用液体进样法检测到相同部位的化合物含量（分别为0.05~3.93和0.01~0.68 ng/μg）（P〈0.01）,而且前者的检测灵敏度是后者的1.7~10.8倍;同时,翅样品的表皮碳氢化合物含量显著地高于足中的含量（P〈0.01）。利用固体进样获得的桔小实蝇成虫翅、足或胸部的表皮碳氢化合物图谱与对照处理所得图谱相似。干燥保存30 d的桔小实蝇翅的碳氢化合物的种类及含量与新鲜标本（保存0 d）无显著性差异（P〉0.05）;但保存30,60和150 d标本的碳氢化合物存在显著差异（P〈0.05）,主要是含量的差异。【结论】研究表明,利用固体进样检测昆虫表皮碳氢化合物的灵敏度较高,而且桔小实蝇成虫的主要表皮碳氢化合物种类较稳定,因此可以作为我国口岸检疫性实蝇表皮碳氢化合物获取与分析的一种新方法,而且检测中翅是固体进样的较合适取样部位。

固体进样等离子体光谱技术在食品元素分析中的应用

固体进样等离子体光谱技术兼具固体进样无需消解、进样效率高、简单、快速、环保以及等离子体光谱动态线性范围宽、灵敏度高、多元素分析的优势,在食品元素分析中具有良好的应用前景。本文综述了固体进样等离子体光谱技术用于食品元素分析的样品制备、样品导入及分析仪器的研究现状,重点对直接固体进样和悬浮液进样方式,电热蒸发、样品直接插入、激光烧蚀、激光诱导击穿等样品导入方式,以及样品均匀性、基体干扰与标准曲线等主要问题进行了探讨和展望。

固体进样石墨炉原子吸收光谱技术在测定大鼠脑铁含量中的应用

石墨炉原子吸收光谱法是测定动物脑组织Fe含量的常用方法,然而由于传统的液体进样方法中,样品前处理阶段用硝酸消解周期长,成本高耗时长,限制了原子吸收光谱技术在测定动物组织中Fe含量的应用。文章以SD大鼠脑部海马、纹状体、皮层为实验材料,采用固体进样器进样,利用石墨炉原子吸收光谱技术对各组织中的Fe含量进行了测定,并与传统法方法——硝酸消解样品后,液体进样的石墨炉原子吸收光谱测定结果做了比较,结果表明这两种方法所测结果无显著性差异,但应用固体进样法,样品前处理阶段明显简单,显著节省了样品准备时间,降低了工作量,使测定时间明显缩短,成本明显降低,并且能够有效避免外界因素对测定结果的影响,为固体进样法的进一步应用奠定了基础。

固体进样涂层石英炉电热蒸发与原子荧光联用快速检测食品中的砷含量

目的建立固体进样涂层石英炉电热蒸发原子荧光光谱法快速检测食品中的砷含量。方法直接使用石英样品舟准确称取粉末试样,通过涂层石英炉电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,实现了固体试样直接进样测定食品中的As,无需消解和基体改进剂及其它试剂。结果在一定范围内砷含量与荧光值有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,加标回收率为88.3%~97.2%,相对标准偏差为2.12%~4.23%。结论石英炉电热蒸发器性能稳定,样品个体差异对测定无影响,满足仪器微量进样要求,可以准确、快速测定食品中砷的含量,为有效开展风险评估提供技术支撑。

固体进样石墨炉原子吸收法直接测定饲料中钴

研究了各种实验条件,建立了一种快速准确分析饲料中痕量元素的方法,适合于常规环境监测分析。特征质量7×10^(-12)g/1%吸收,回收率94～102%,相对标准偏差4.0～8.0%。

固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究（Ⅱ）──镉的测定

采用自制的石墨炉微量固体进样装置，结合Ｌ＇ｖｏｖ平台、基体改进以及预热时通入空气等技术，直接测定了部分植物、粮食、土壤与沉积物中的痕量镉。初步解决了上述试样测定中的基体干扰、背景扣除等疑难问题。标样测定取得了满意的结果。变异系数６．２～１１．０％；回收率９３～１０５％。

ICP-AES中激光烧蚀固体进样的输运过程

利用激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体光谱法,测量了标钢样品中元素P、V和Ti的光谱强度和信背比,以此研究样品输送过程对激光烧蚀固体进样方法的影响,获得优化的实验条件。结果表明:当样品输送管越短、直径越小时,测得的光源辐射强度越强,光谱信背比也越高;随着输送样品的载气流量的增大,光谱强度和信背比均为先逐渐增大而后减小,在流量约为0.5L/min有较好的效果。

电热原子吸收分析中的固体进样技术

本文综述了电热原子吸收分析中固体进样技术的进展 ,详细讨论了固体直接进样和悬浮体进样的样品制备方法、进样工具、校正曲线、基体改进技术。

固体进样——总有机碳分析仪法直接测定海水中的颗粒有机碳

海水中的颗粒有机碳(POC)是联系海洋生命与非生命过程最重要的参数之一,其在全球碳循环的作用异常重要,准确获取海水中颗粒有机碳的含量是揭示其重要作用的前提。目前,元素分析仪测定POC是其准确测定最常用的方法,但元素分析仪分析海水中颗粒有机碳过滤的膜样时,存在包样困难、滤膜对反应管损坏严重、灰分难以清理等问题,严重影响仪器的正常使用。本文采用总有机碳分析仪固体进样装置建立了海水中颗粒有机碳的分析方法,优化了样品前处理过程,对玻璃纤维膜进行了空白校正,考察了酸化方式和时间对测定结果的影响,方法检出限为CL(C)=0.019%。对青岛近海三个不同采样站位海水样品POC的测定结果相对标准偏差(RSD)为0.95%~2.66%(n=12),结果重复性好,精密度高,经国家标准样品水系沉积物GDS-9验证,结果与标准值符合,表明方法准确可靠,能满足海水中的颗粒有机碳(POC)的准确测定要求。所建立的方法完全克服了常规元素分析仪测定POC的弊端,同时降低了仪器的维护成本。

固体进样原子荧光光度计现场、快速、准确测定大米中镉

使用基于多孔石墨管电热蒸发器（PGT-ETV）和钨丝阱（Tc）原子在线捕获技术的直接进样测镉仪（DCD-200），直接、快速、准确测定了大米样品中痕量镉。该分析方法与常规痕量镉成分分析技术比较而言，是一种免消解、免化学试剂、绿色安全环保的分析方法，适用于大米中镉的直接、快速、准确测定。大米样品经中药粉碎机粉碎后，过100目筛，过筛样品置于一次性样品舟称取3-20mg，后将样品舟转入仪器进样部件，仪器即可在2分钟内得到分析结果。该仪器检出限可低至0．3pg，回收率为95．4％-110．1％，直接分析100目以下固体大米样品精密度RSD〈5％。

固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中硅、铝含量

建立了固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中微量硅、铝元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品及元素特点优化了升温程序。硅、铝的测定波长分别为251.6,394.4 nm,采用塞曼背景校正,样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。燃料油中硅、铝元素的检出限分别为0.165,0.126 ng;3个浓度水平下,硅元素平均回收率为88%~92%,铝元素平均回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差为4.2%~10.7%(n=6)。采用本法对实际燃料油样品进行测定,硅、铝元素的测定结果与IP 501方法测定结果基本一致。该方法取样量少、操作简便、快速,检验结果准确度高、稳定性好,适用于船用燃料油中微量硅、铝元素含量的定量检测。

石墨炉原子吸收法固体进样技术改进

固体进样分析中,选择一个合适的进样方式是至关重要的。自制进样器是取一支手动进样用的塑料头及一小段透明塑料管,塑料管外径1.6mm、内径0.9mm,长15mm,将塑料头尖端截去约12mm,至使塑料管恰好伸进又能定位,露在管外长度约5mm。取样时将此取样器插入粉末中数次,至一定量的样品进入管内,擦掉沾在取样器外的样品后,放在一折成M形的干净滤纸上称重,然后将尖端插入石墨管进样口,用50μl微量进样器将样品吹至平台上,取出进样器,重新称量差减法得到进样量。

原子光谱分析中气体挥发进样和固体进样技术进展

本文评述了近十几年来原子光谱分析法中气体挥发进样和固体进样技术的发展状况,并对这些进样技术在原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析中的特点进行了比较。引用文献116篇。

固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定沙棘维生素P粉中铜含量

近年来随着对沙棘全方位、多用途研究和开发利用，已显示出沙棘广阔的开发利用前景，沙棘产业发展态势迅猛，沙棘产品也成为出口的新的增长点。