固体进样法气相色谱质谱分析表面活性剂

采用气相色谱质谱电子轰击技术以固体直接进样方法成功地对表面活性剂进行了分离定性.测定了表面活性剂中各个成分的加成环氧乙烷数,定出了各个组分的分子量.

固体悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定茶叶中的微量镉

探讨了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定镉时的最佳分析条件,建立了茶叶中微量镉的石墨炉原子吸收光谱直接测定方法。采用琼脂溶液与悬浮剂将茶叶样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器直接将茶叶悬浮液注入石墨炉中,使用基体改进技术,石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉,省去了以往冗长、繁琐的样品化学前处理过程。在优化的条件下,本法测定镉的检出限为0.065μg/L,相对标准偏差小于5%,线性范围为0～10μg/L,标准样品测试回收率为94%～106%,方法简便、快速、准确,用本法测定茶叶(85601)标准样品,测定结果与标准标准值一致。

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。

数理统计技术在固体进样直接测定法测定铜磁铁矿中汞含量精密度试验中的应用

按照GB/T 6379.2和GE/T 4883规定,采用数理统计技术统计和分析固体进样直接测定法测定铜磁铁矿中汞含量的精密度试验数据,得出了所建立的方法标准的重复性标准偏差、重复性限、再现性标准偏差和再现性限。

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。