固体进样-直接测汞仪测定银精矿中汞量

采用测汞仪建立了一种固体进样,直接测定银精矿中汞含量的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,试样中的汞还原成汞原子,氧气流将汞原子带进汞齐化管中发生汞齐化反应,并选择性地吸附汞,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池中进行原子吸收光谱测定,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.1%(n=11),加标回收率为98.1%~102%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。

固体进样-直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0.28%～1.57%(n=6),方法检出限为1.0μg/kg,加标回收率为95.7%～117.4%。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。

固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中的汞

为提高进口铁矿石汞含量监测工作效率,建立了固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中汞含量的测定方法,探讨了铁矿石汞含量测定过程中的样品制备、干扰因素、仪器工作条件及检出限。试验结果表明:直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定铁矿石中汞含量结果无显著性差异;不同汞含量水平的铁矿石样品测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.90,加标回收率在95.0%~99.6%;固体进样-直接测汞仪法具有操作简单、快捷、无需前处理和无药品试剂污染等特点,具有较好的精密度和准确度,适合铁矿石中汞含量的测定。

直接固体进样-气质联用法分析郁金的挥发性成分

采用直接固体进样结合气质联用法测定了中药材郁金中的挥发性成分,共分离出23种化合物,鉴定其中的19种化合物,占总色谱峰面积的86.6%,包括酸类、烯类、醛酮类及其它化合物。该实验有效地分离了郁金中挥发性成分,并且对其进行了定性分析,为芳香性中药材的挥发性成分的研究提供了可靠的参考依据。

碳酸钙固硫-固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中的汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量硫被氧化造成污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决上述问题,建立了碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比、分解温度、分解时间、齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500 ng线性范围内回归系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限(LOD)为0.006μg/g。对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9.0%(n=7),加标回收率为96.0%~106%。方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。

粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞

提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200℃干燥和650℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸收。在汞质量为1~20 ng和20~400 ng时,用吸光度与汞的质量建立不同的标准曲线,检出限(3s)为0.044 ng·g^(-1)。3个不同汞含量的铜冶炼渣样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.7%~3.5%;按标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~97.4%。采用该方法与SN/T 2680-2010对同一样品进行测定,测定结果基本一致。

直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量

采用直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量,无需繁琐的样品消解过程,称样量小,方法简便,准确度较高,可实现铅的快速分析。本方法中铅的检出限为0.021ng,相对标准偏差为7.72%。

运用固体进样-自动测汞仪测定铜精矿中汞含量的研究与应用

采用固体进样-自动测汞仪方法测定进口铜精矿中汞含量的方法,检出限为0.7 ng/g,测试不同样品的相对标准偏差(RSD)在1.01%~2.77%,回收率在92.04%~97.26%。用该方法对铜精矿有害元素能力验证样品进行测定,结果与指定值相符。与电感耦合等离子原子发射光谱仪法相比,该方法在低含量汞元素测定中的效果更好,且快速、准确、操作简便。

固体进样-自动测汞仪法测定进口铜精矿中微量汞方法研究

建立固体进样一自动测汞仪法测定进口铜精矿中微量汞的一种新方法，将铜精矿样品直接称量于石英舟中，在载气高纯氧气中燃烧，释放出汞，与齐化管中的金富集形成金汞齐，于850℃加热释放出汞蒸汽，用自动测汞仪法测定汞的含量。方法检出限为0．5i．μg/kg，测定结果的相对标准偏差为0．37％～1．46％（n=6），加标回收率为98．1％～103％。用该法对4种土壤标准物质进行了测定，测定结果与标示值相符。方法快速、稳定、重现性良好，适合于进口铜精矿中微量汞的测定。

固体进样测汞仪测定矿物中汞

汞具有特殊的物理、化学性质，可以通过呼吸系统、皮肤或消化道进人人体，其环境污染特征呈现持久性、迁移性、高毒性及生物蓄积性等四大显著特点，已成为全球广泛关注的污染物之一。矿物中的汞会随着矿物的冶炼挥发到空气中，国家标准方法GB20424—2006中规定了重金属矿中汞的限量要求。

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明：9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。

直接固体进样研究广西不同产地桂郁金的挥发性成分

目的直接固体进样研究桂郁金的挥发性成分。方法运用直接固体进样,气质联用(GC-MS)分析广西7个产地桂郁金的挥发性成分,对所得总离子流图(TIC)进行色谱峰鉴别,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行共有峰分析,然后根据共有峰进行因子分析和聚类分析。结果广西7个产地的桂郁金具有27个共有峰,因子分析表明,其中18个为其特征峰;聚类分析表明,7个产地的桂郁金分为3类。结论首次采用直接固体进样,建立了广西桂郁金挥发性成分的特征色谱峰,方法简单、快捷、准确,为广西桂郁金的质量控制提供了参考依据。

煤中汞的测定:固体进样-塞曼测汞仪法

该文采用Lumex塞曼效应分析汞建立了一种快速测定煤中汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用煤炭标准样品直接固体进样建立标准曲线,无须对样品消解和化学前处理,可在60s内快速测量煤中的汞含量。该方法检出限为0.05ng/g,测量下限为0.20ng/g,标准偏差为0.01μg/g-0.02μg/g,相对标准偏差为5.27%-12.55%,相对误差小于4.00%,结果表明,该实验方法快速、准确、简便和稳定性较高,适用于煤中汞的检测。

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞

样品直接置于石英舟中，在高纯氧气氛中燃烧，释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐，于900℃加热释放出汞蒸气，用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0．003ng，测定结果的相对标准偏差为1．13％（n=6），加标回收率为90．5％～97．0％，并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度，适用于明胶中微量汞的测定。

固体进样直接测定法测定锌精矿中汞

使用国家标准方法GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050~0.10g,测定范围为0.50~150μg/g。校准曲线在50~15000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.0000。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~5.4%;与现行国家标准方法GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。

新技术应用——直接固体进样石墨炉分析

A new method, direct solid sampling graphite furnace AAS analysis, is introduced into real sample analysis. The determination of P in impregnated cotton and yarn (90 % cotton 10 % polyester) has been investigated as an example with the instrument of AAS vario 6, Analytik Jena AG. The RSD for 5 duplicates was between 2.3%～7.4%, comparable with liquid sampling graphite furnace AAS analysis. Direct solid sampling analysis can save a lot of work for sample processing, has benefits to avoid dilution and external contamination.

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。

直接固体进样石墨炉原子吸收分析技术在农产品检测中的应用

直接固体进样石墨炉原子吸收分析技术,为农产品中有毒有害金属元素、难消解样品、易污染样品的检测提供了快速、有效的解决方案。

固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。