固定床气化焦油中固含物性质及对深加工的影响研究

中低温煤焦油的主要来源之一是固定床气化副产焦油,研究固定床气化副产焦油中固含物性质有利于中低温煤焦油的固含物脱除、降低催化剂失活风险,进而降低煤焦油的加工成本。为了高效加工利用煤焦油资源,以新疆固定床气化副产煤焦油中的固含物为研究对象,综合采用基本理化分析、激光粒度分析、金属含量分析、扫描电镜分析、热重分析、傅里叶红外光谱和^(13)C-核磁共振等多种检测技术以解析固含物的组成和结构特征,并探究固含物在固定床气化焦油深加工时对原料预处理、催化剂性能、油收率和产品品质以及固渣处理等方面所产生的影响。研究结果表明,固定床气化副产煤焦油中的固含物具有灰分高以及钙、镁、铝、钾、钠等碱金属和碱土金属含量高、碳含量高的特点,其颗粒粒度分布广泛但颗粒之间的黏连性较差;固含物的官能结构单一,高岭土类矿物质和CH_(2)的特征吸收峰最为显著,碳碳结构的特征吸收峰不明显,其脂肪碳含量较少,而芳香碳又主要以迫位芳香碳结构存在。未来应更专注于气化工艺技术、装备和系统方面的提升研究,从源头上减少和解决焦油的含固问题,进一步促进煤焦油的深加工与焦油原料向集约化、精细化和定制化处理方案设计方向发展。

熔盐氯化生产TiCl_4过程中固含量控制技术研究

针对熔盐氯化各工序中固含量偏高、波动大、控制困难的问题,对氯化工序全流程TiCl_4固含量展开了调研。调查结果表明,淋洗罐内固含量偏高、冷凝工序温度控制偏高造成粗TiCl_4固含量偏高和沉降过程效果不明显。针对调查结果,提出了熔盐氯化炉欠氯反应技术、收尘室和淋洗系统温度控制技术及沉降控制技术等技术措施,有效降低了淋洗罐和粗TiCl_4中的固含量,使淋洗罐内的固含量稳定控制在200 g/L以内,平均值为133. 62 g/L;粗TiCl_4中的固含量控制在15 g/L以下,减小了固含物对氯化系统和成品的影响,为氯化系统的稳定运行提供了保障,为粗TiCl_4精制的产能提高奠定了基础。

畜禽粪便固液分离技术特点及效率评估

该文对常用畜禽粪便固液分离技术进行分析,评估出各分离技术的优缺点、适用对象、分离效果和性价比,为企业选择粪便固液分离设备提供参考。研究结果表明:重力分离技术成本最低,分离粒径小于1 mm的有机物效果最好,但分离后固相含水率过高(>90%),一般作为其他技术的预处理。筛分技术对于分离大粒径的有机颗粒物最有效,投资相对小,运行费用低;但对氮磷等营养元素分离效率较低,分离后的固相的含水率偏高,分离产物可用于固态发酵。压滤技术提高了磷元素的分离效率和固相含水率,但运营成本也增加,分离产物可用于有机肥生产。沉淀离心技术对去除细小颗粒最为有效,并能够去除氮磷元素,但运营成本太高,在中国推广难度大。絮凝剂能和大多数的分离技术结合使用从而提高分离效率。所有固液分离技术都不能分离畜禽粪便中的挥发性脂肪酸,因此也不能有效去除液相中的生化需氧量和臭味。多种分离技术的联合使用,在提高营养物质的分离效率的同时,降低固相的含水率将是未来技术发展的主要方向。

ZrO_2陶瓷膜精制增液复方水提液的膜过程研究

目的:研究ZrO2陶瓷膜澄清增液汤复方水提液的膜过程,进一步优化膜工艺参数。方法:从微滤通量、指标性成分透过率、固含物去除率等角度考察不同孔径的ZrO2膜对微滤过程的影响,同时为了能精确观察指标性成分透过率的动态变化,将实验设为分多次取样。结果:对于增液汤复方水提液,0.2μ ZrO2微滤膜较为适用。其渗透通量衰减较平缓,最终的稳定通量达到172.8L/(m2·h);指标性成分透过率在微滤中期略有波动,但其平均透过率达96.5%;固含物去除率为20%左右。结论:充分掌握中药水提液复杂微滤过程的动态变化规律对提高通量、成分透过率等具有重要意义。

不同材质及孔径的无机陶瓷膜精制黄芪水提液

目的:考察不同材质、不同孔径无机陶瓷膜精制黄芪水提液的适用性,优化工艺参数.方法:为能精确观察指标性成分透过率的动态变化,将实验设为分多次取样.以黄芪水提液为研究对象,从渗透通量、指标性成分透过率、固含物去除率等角度考察膜材质、膜孔径对微滤过程的影响.结果:0.2μm ZrO2较适用于本体系,其稳定渗透通量达273L/(m2.h),黄芪甲苷的透过率达64.56%,固含物的去除率在19%左右.结论:采用无机陶瓷膜对黄芪水提液进行精制分离是可行的,且在适当膜工艺条件下可取得较好精制效果,从而为陶瓷膜分离用于中药精制领域的共性问题提供了依据.

益智安神口服液提取工艺研究

目的:优选益智安神口服液的提取工艺。方法:以栀子苷含量和固含物的综合评分为考察指标,以挥发油提取量为考察因素设计单因素试验,以溶媒量、提取时间、提取次数等3个因素设计L9（34）正交试验优选益智安神口服液提取工艺。结果:最优工艺为益智、郁金、川芎药材加6倍量水,提取4 h,收集挥发油。再将药渣与三七、栀子等药材用10倍药材量的水提取2次,每次2 h。3批样品验证试验的栀子苷提取量平均为3313.90 mg,RSD=2.10%（n=3）,固含物总量平均为73.12 g,RSD=2.36%（n=3）。结论:按照研究的优选工艺参数能够生产出合格的产品,且样品性质稳定,本研究工艺可作为益智安神口服液的制备工艺。

黄芪注射液超滤工艺优化研究

目的:通过研究,优选黄芪注射液的超滤工艺参数。方法:采用正交试验法,以药液温度、药液浓度、膜孔径和进出口压差为影响因素,对比分析超滤前后药液的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量、固含物、细菌内毒素。结果:药液温度为45~60℃、浓度总固体为60 mg·mL^(-1)、超滤膜孔径为10 k、进出口压力差为0.07 MPa,综合评价得分最高。结论:黄芪注射液选用10 k超滤膜,含量、总固体保留率和细菌内毒素去除率效果较好。

应用统计过程控制技术研究建立青蒿金银花醇沉过程中实时放行标准

目的应用统计过程控制技术研究建立青蒿金银花醇沉过程中实时放行标准。方法收集29个批次共145个青蒿金银花醇沉样本作为训练集样本,测定样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及固含物的量,应用统计过程控制技术建立4个指标的定量放行标准;并采用中心组合设计制备13个批次不同工艺条件下的青蒿金银花醇沉样本作为验证集,验证定量实时放行标准的准确性。结果建立的定量放行标准范围分别为新绿原酸0.279~0.541 mg/g,绿原酸1.941~2.610 mg/g,隐绿原酸0.453~0.570 mg/g,固含物3.565%~4.925%;验证集中与大生产实际工艺参数一致的1、4、8、9、10号样本的4个指标成分在定量放行标准之内。结论建立的单变量过程统计方法能更好地监控生产过程,对终点样本进行判断,达到实时放行的目的。