固固加热法制备氨氧混合气及其催化氧化条件的研究

通过对比固固加热法、液体常温法制备氨氧混合气,对比没有催化剂载体、玻璃纤维载体和泡沫氧化铜载体的催化效果,试图找到氨催化氧化反应的最佳反应条件,提高演示实验的成功率。与传统实验相比,增加了热成像仪监控反应进程,使用常见药品代替危险化学品和昂贵试剂。实验发现,选用硫酸铵和过碳酸钠按质量比2:3混合时,氨氧混合气催化氧化效果最好。

五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测

比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。