乙酰苯胺制备实验的改进及拓展

对现行本科实验教学中常见的乙酰苯胺制备实验进行改进。改进后的实验仍以乙酸和苯胺为原料,选用氯化亚锡代替原实验中的锌粉(现已列为易制爆管制品)作为还原剂防止苯胺氧化。同时加入对甲苯磺酸作为催化剂。使用固定床脱水回流装置代替经典分馏装置,以填充式精馏柱作为固定床,固定床从下至上依次填充玻璃弹簧填料、4A分子筛和变色硅胶。反应时,蒸出的水和乙酸经玻璃弹簧填料分馏,乙酸回流至反应烧瓶,水被4A分子筛和变色硅胶吸收。变色硅胶吸水后颜色由橙色变为绿色,可直观判断反应进程。改进后的实验无需使用管制试剂、反应时间缩短、现象丰富,更适合本科教学。此外,本文还设计了两个拓展实验,可根据教学需要选用,一是利用产物乙酰苯胺制备4-乙酰氨基乙酸苯酯;二是用恒pH滴定法测定废液中未反应的苯胺含量。拓展实验涉及萃取、柱层析、滴定、数据处理和分析等内容,能够有效提升学生的综合实验能力。