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广义六角系统固定键的判定
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作者 范桂清 林成德 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期824-830,共7页
通过对广义六角系统和固定键的特点的分析,从不同角度提出两个寻找广义六角系统所有固定键的算法.
关键词 广义六角系统 kekule结构 固定键 有限连通子图
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脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相的制备及应用
2
作者 曾磊 唐小松 +1 位作者 史伯安 雷福厚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期541-549,共9页
将天然可再生资源脱氢枞酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应制得脱氢枞酸酯(DAGME),并将其通过“巯-烯”点击反应接枝到巯基功能化硅胶表面,制备得到一种疏水型脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相(SilDAGME)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热... 将天然可再生资源脱氢枞酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应制得脱氢枞酸酯(DAGME),并将其通过“巯-烯”点击反应接枝到巯基功能化硅胶表面,制备得到一种疏水型脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相(SilDAGME)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和元素分析(EA)对固定相进行表征,结果表明Sil-DAGME固定相成功制备。以烷基苯、Tanaka测试混合物、多环芳烃、酚类化合物和黄酮类化合物作为分离对象对Sil-DAGME的分离性能及保留机制进行评价。研究发现Sil-DAGME除疏水作用保留机制外,还具有氢键和π-π相互作用。基于多种保留机制的协同作用,Sil-DAGME对上述分析物均表现出良好的分离性能。此外,Sil-DAGME不仅具有良好的重现性(RSD为0.050%~0.19%,n=10)、稳定性(RSD为0.25%~1.0%,n=7)和可重复制备性(RSD为0.78%~2.1%,n=3),还对红豆杉树皮粗提物表现出良好的分离效果。将脱氢枞酸用于制备新型的色谱填料不仅为紫杉醇的分离和检测提供了一种新途径,也为以天然产物松香作为功能配体设计和制备新型固定相提供了参考。 展开更多
关键词 脱氢枞酸 固定 保留机制 紫杉醇
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β-环糊精键合固定相的制备和评价 被引量:9
3
作者 黄天宝 吴邦桂 +2 位作者 龙远德 旷昌渝 周竞先 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第11期1257-1260,共4页
本文介绍了β-环糊精(β-CD)键合固定相的制备和采用红外光谱、元素分析和低温吸附法对此键合相的表征,评价了此键合相的色谱性能,结果表明此键合相键合量高,性能稳定。
关键词 环糊精 固定 HPLC
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全衍生化β-CD键合固定相的合成及其在HPLC中的应用研究进展 被引量:7
4
作者 许志刚 艾萍 +2 位作者 袁黎明 周岩 韩熠 《云南师范大学学报(自然科学版)》 2005年第3期45-47,共3页
文章通过查阅大量文献,研究了6位单取代β-CD及其全衍生化产物的不同合成方法,并报到了各种全衍生化β-CD作为高效液相色谱键合固定相的合成方法及其在HPLC中的应用。
关键词 Β-CD 全衍生化β-CD 固定 HPLC
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柱温对胆固醇键合固定相分离黄酮苷的影响及其热力学分离机理研究 被引量:2
5
作者 韩疏影 俞慧敏 +3 位作者 谭力 王勇 裴玉琼 池玉梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期821-828,共8页
柱温属于高效液相色谱(HPLC)的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数。本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸(30∶70,V/V)及甲醇-0.02 mol/L乙酸(25∶75,V/V)为流动相,讨论了... 柱温属于高效液相色谱(HPLC)的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数。本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸(30∶70,V/V)及甲醇-0.02 mol/L乙酸(25∶75,V/V)为流动相,讨论了柱温对6种黄酮苷在一种新型色谱固定相-胆固醇键合固定相以及C18键合固定相上分离的影响。结果表明,随着柱温升高,不同于十八烷基键合固定相,黄酮苷在胆固醇键合固定相上的分离效果得到改善,且峰形变好。同时,拟合了25℃~55℃温度范围内的van't Hoff方程,从热力学角度比较了黄酮苷在胆固醇键合固定相和十八烷基键合固定相上的保留机理。结果表明,黄酮苷在两种色谱柱上的van't Hoff方程均具有良好的线性关系(R2〉0.99),且拟合参数相近(ΔH0〈0,ΔS0〈0),表明这些物质在胆固醇键合固定相上的保留机理与在十八烷基键合固定相上相似,以单一的疏水性保留机理为主导,均属于焓驱动过程。本实验证实,在使用胆固醇键合固定相时,柱温可作为一项重要调节参数,参与色谱优化过程,从而使液相色谱从两变量调节方式(流动相种类和流动相比例)变为三变量调节方式(流动相种类、比例和柱温),从而为色谱条件优化提供了更多选择。 展开更多
关键词 高效液相色谱 胆固醇固定 十八烷基固定 黄酮苷 van't Hoff方程
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黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征 被引量:10
6
作者 李来生 陈雄泉 +1 位作者 杨汉荣 吴宇梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1279-1284,共6页
采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能... 采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄芩苷固定 天然配体 黄芩苷 色谱性能评价
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利用β-环糊精键合固定相分离纯化葛根素 被引量:22
7
作者 贺湘凌 谭天伟 JANSON Jan-Christer 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期610-613,共4页
使用β 环糊精(β CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β CD偶联烯丙基 SepharoseHP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1 21g/L。色谱分离时采用的流动相为10%... 使用β 环糊精(β CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β CD偶联烯丙基 SepharoseHP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1 21g/L。色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根素的收率在97%以上时,其纯度高于93%。 展开更多
关键词 Β-环糊精 固定 分离 纯化 葛根素 葛根 中药 有效成分
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姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 被引量:13
8
作者 许丽丽 李来生 杨汉荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期374-379,共6页
通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流... 通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用OD S柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 姜黄素 硅胶固定 色谱性能 保留机理 天然配体
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正反相模式下键合纤维素手性固定相对手性化合物的拆分 被引量:10
9
作者 韩小茜 李军 +2 位作者 员春林 孙宇扬 王海生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期55-58,共4页
在自行合成的键合型纤维素-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC-CSP)手性固定相上,在正相模式下对苯偶姻和甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相中醇以及温度在手性识别中对手性分离的影响。同时考察了反相模式下外消旋体的拆分。
关键词 高效液相色谱 合手性固定 对映体拆分
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β-环糊精键合固定相分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮 被引量:7
10
作者 邓利 孙猛 +2 位作者 谭天伟 王芳 Janson Jan Christer 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1105-1109,共5页
目的 考察以β-环糊精(β-CD)为键合固定相的色谱柱分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮的影响因素。方法 以色谱图中色谱峰的个数和目标物为离度为指标,采用低压液相色谱技术对银杏叶提取物和银杏黄酮进行分离纯化。同时比较固定相、流动... 目的 考察以β-环糊精(β-CD)为键合固定相的色谱柱分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮的影响因素。方法 以色谱图中色谱峰的个数和目标物为离度为指标,采用低压液相色谱技术对银杏叶提取物和银杏黄酮进行分离纯化。同时比较固定相、流动相、缓冲液、pH值、洗脱速度和上样体积对分离结果的影响。结果 氯代环氧丙烷偶联β-CD-Superose 12 pg键合相能够较好地分离银杏叶提取物和银杏黄酮,优于葡聚糖凝胶Sephardex LH-20。结论 β-环糊精键合固定相适用于银杏叶提取物和银杏黄酮的分离与纯化。 展开更多
关键词 β-环糊精固定 银杏叶提取物 银杏黄酮 分离纯化
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丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用 被引量:4
11
作者 曾昭睿 管娜 +2 位作者 王园朝 付恩琴 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1369-1371,共3页
The macrocyclic dioxopolyamine compounds, 1,4,7,10-tetraazacyclotridecane-11,13-diones were used as stationary phases with the aid of 3-(2-cyclooxypropoxyl)propyl-trimethoxy silane as a bridge in open-tubular capillar... The macrocyclic dioxopolyamine compounds, 1,4,7,10-tetraazacyclotridecane-11,13-diones were used as stationary phases with the aid of 3-(2-cyclooxypropoxyl)propyl-trimethoxy silane as a bridge in open-tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The capillaries were etched by aqueous sodium before being coated. These modified capillaries had shown improved separations of neurotransmitters, isomeric dihydrobenzenes, isomeric nitrophenols and isomeric aminophenols in comparison with untreated capillaries. 展开更多
关键词 丙二酰胺型二氧大环多胺 固定 OTCEC
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苯胺甲基键合固定相的合成和色谱性能 被引量:6
12
作者 周蓉 范毅 +1 位作者 冯钰錡 达世禄 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期66-70,共5页
研究了苯胺甲基键合硅胶固定相的合成及其色谱性能 .采用元素分析、红外光谱对固定相的组成进行了表征 .以甲醇 /水为流动相考察了该固定相的色谱性能 .该固定相具有较好的疏水作用和电荷转移能力 .多环芳烃在该固定相的保留与正十八烷... 研究了苯胺甲基键合硅胶固定相的合成及其色谱性能 .采用元素分析、红外光谱对固定相的组成进行了表征 .以甲醇 /水为流动相考察了该固定相的色谱性能 .该固定相具有较好的疏水作用和电荷转移能力 .多环芳烃在该固定相的保留与正十八烷固定相 ( ODS)柱相似 ;硝基苯类、硝基苯酚类和氯苯类的溶质在该固定相保留则存在着电荷转移、偶极 -偶极作用 .同时对封尾前后该固定相的色谱行为进行了比较 . 展开更多
关键词 多环芳烃 色谱法 苯胺甲基固定 合成 色谱性能 保留机理
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大黄素键合硅胶固定相的制备及其在核苷碱基药物分离中的研究 被引量:7
13
作者 陈会明 李来生 +1 位作者 马海萍 何小英 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期14-18,共5页
通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分大黄素键合到硅胶上,制备了大黄素液相色谱键合固定相(EDSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相的结构进行表征。以嘧啶、嘌呤和核苷为溶... 通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分大黄素键合到硅胶上,制备了大黄素液相色谱键合固定相(EDSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相的结构进行表征。以嘧啶、嘌呤和核苷为溶质探针,并用ODS柱做参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,该固定相具有类似ODS的反相色谱性能,除疏水作用外,由于大黄素的大π共轭体系,为溶质提供了n-π和π-π作用位点;且两个邻位羟基和两个羰基的存在,能够与溶质之间发生氢键作用和偶极-偶极作用。与ODS柱相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。此外,实验还发现,该固定相能较好地分离二甲苯同分异构体,预示着该固定相有一定的立体选择性分离能力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 合硅胶固定 大黄素 制备与评价 核苷碱基
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多β-二酮型开链冠醚键合液相色谱固定相的研究 被引量:2
14
作者 胡云雁 陈立仁 +1 位作者 涂浚哲 王淇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期4-7,共4页
在两种不同条件下,以三种不同碳数的多β-二酮型开链冠醚为试剂,制备出六种键合液相色谱固定相,对其色谱行为进行了研究。结果表明,制备条件不同,所得固定相对无机离子的选择性亦不相同。由某些分离实例可以看出,该类固定相对无机离子... 在两种不同条件下,以三种不同碳数的多β-二酮型开链冠醚为试剂,制备出六种键合液相色谱固定相,对其色谱行为进行了研究。结果表明,制备条件不同,所得固定相对无机离子的选择性亦不相同。由某些分离实例可以看出,该类固定相对无机离子有良好的分离性能。 展开更多
关键词 液相色谱 开链冠醚 固定
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新型β-希夫碱衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与色谱性能研究 被引量:3
15
作者 方敏 周智明 罗爱芹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1443-1445,共3页
Two chiral stationary phases(BCDs and YBCDs) were prepared by bonding β-cyclodextrin derivative with α-Schiff base group from β-cyclodextrin monoaldehyde to the sillica gel via 3-glyci-{dyloxypropyltrimethoxysilane... Two chiral stationary phases(BCDs and YBCDs) were prepared by bonding β-cyclodextrin derivative with α-Schiff base group from β-cyclodextrin monoaldehyde to the sillica gel via 3-glyci-{dyloxypropyltrimethoxysilane} as a coupling agent. Using acetonitrile-TEAA as mobile phase, good enantiomeric resolutions were obtained for DL-aminoacide on BCDs and YBCDs, including Leucine, Threonine and Valine. It is also observed that the higher separation factor of threonine was at pH {7.11} for both of the column, and the optimal column temperatures of Leucine appeared at 30 ℃ or {40 ℃}, respectively for YBCDs and BCDs. 展开更多
关键词 希夫碱 Β-环糊精 高效液相色谱 固定
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3,5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价 被引量:4
16
作者 朱全红 邓芹英 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期61-65,共5页
对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 ... 对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19~ 2 0 3. 展开更多
关键词 β-环糊精固定 薄层色谱 二硝基苯甲酰化
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甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:8
17
作者 冯钰锜 达世禄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期224-228,共5页
β -环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β -环糊精键合硅胶固定相( GCDS)。考察了 GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能 ,研究了流动相中甲醇浓度、p
关键词 合硅胶固定 Β-环糊精 甘氨酸 HPLC
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壳聚糖衍生物键合固定相的合成与表征 被引量:4
18
作者 李琳 毛陆原 +3 位作者 赵斌 金小卫 陈晓辉 张书胜 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2007年第2期43-46,共4页
壳聚糖(CTS)作为天然高分子材料,改性后具有一定的分子识别和手性识别功能.采用香草醛(3,4-二氧亚甲基-苯甲醛)接枝到壳聚糖的链上,然后通过偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷将其与硅胶键合制备出新型液相色谱固定相.香草醛接枝... 壳聚糖(CTS)作为天然高分子材料,改性后具有一定的分子识别和手性识别功能.采用香草醛(3,4-二氧亚甲基-苯甲醛)接枝到壳聚糖的链上,然后通过偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷将其与硅胶键合制备出新型液相色谱固定相.香草醛接枝壳聚糖(VCTS)的制备,计算了接枝率,确定了分子量.然后将香草醛接枝壳聚糖(VCTS)作为反应的原料,制备键合硅胶固定相(VCTS-KH560-Si),并用傅立叶变换红外光谱、热分析和质量分析法等手段进行表征,证明键合产物性质稳定.研究了其对手性物质的分离性能,并讨论了分离效果. 展开更多
关键词 壳聚糖衍生物 功能材料 合硅胶固定 高效液相色谱
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丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能 被引量:5
19
作者 许丽丽 衷明华 陈小静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期461-467,共7页
采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析... 采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35∶65,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24 707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 丁香酚 合硅胶固定 色谱性能 保留机理
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
20
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶固定
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