GB/T 8312—2013高效液相色谱法与紫外分光光度法检测固态速溶茶中咖啡碱含量的比较

采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别检测速溶茶的咖啡碱含量,结果表明,高效液相色谱法检测速溶茶咖啡碱的加标回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~1.7%,准确度和精密度均高于紫外分光光度法,且检测效率也相对较高。此外,分别使用高效液相色谱法和紫外分光光度法检测速溶红茶、速溶绿茶及速溶乌龙茶的咖啡碱含量,得出这2种检测方法结果间的数据转换系数分别为0.767、0.596、0.827。

ISO_(10727)茶和固态速溶茶—咖啡碱含量的测定——反相高效液相色谱法

国际标准化组织农产品技术委员会(ISO/TC34)于1981年颁布的ISO3720《红茶——规格》引言中已指出:咖啡碱和茶多酚类物质的含量是红茶的重要化学特性,但是,其测定方法尚未确定,限量指标迄今不能规定。此后,茶叶分技术委员会(TC34/SC8)进行了大量研究工作,有关国家曾推荐Lehmann法、Smith法、紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等,试验表明这些方法的精确度和精密度均不理想,尤其不适用于去咖啡碱的茶类。1989年荷兰代表L.Kaper提出一种反相高效液相色谱法,虽然用于含量低于0.3％的茶类精密度尚欠佳,但是,经各国试验验证基本上接受了该方法,TC34批准该方法为国际标准,标准代号为ISO10727。现将标准全文译出。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定固态速溶茶粉中苦参碱含量

采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立固态速溶茶粉中苦参碱残留量的检测方法。样品经乙腈萃取、高速振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)/十八烷基硅胶(C18)/石墨化炭黑/无水硫酸镁混合填料净化,采用Poroshell 120 EC-C18(2.1m×100mm,2.7μm)分离,以甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸、甲酸铵),正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果表明,苦参碱在0~200μg·L^(-1)的范围内线性良好,仪器检出限0.005 mg·kg^(-1),方法定量限0.01 mg·kg^(-1),在0.01~0.1 mg·kg^(-1)加标水平下,回收率为92.3%~108.9%,相对标准偏差在1.7%~4.3%之间。该方法仪器检出限低,使用溶剂少,提取过程操作简便,基质干扰小,检测过程具有快速、简便、稳定等优点,能够满足固态速溶茶粉中苦参碱检测的要求。

超高效液相色谱-串联质谱检测速溶茶中啶虫脒等5种农药残留量

目的建立固态速溶茶粉中啶虫脒、吡虫啉、灭多威、异丙威、克百威5种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的测定方法。方法样品使用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑/无水硫酸镁填料净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以乙腈(0.1%甲酸)~0.04%醋酸铵(0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,以正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果啶虫脒等5种农药在0~50μg/L浓度范围内线性良好,该方法 5种农药的定量限均能达到0.01 mg/kg,加标水平下的回收率为83.2%~114.1%,相对标准偏差为0.3%~5.7%。结论该方法提取效果好,检测灵敏、简便、快速、高效等优点,能够满足固态速溶茶粉中农残检测的需求。

茶制品系列国家标准解读

为进一步引导、规范和促进茶制品行业健康发展,科学指导茶制品的生产、加工和贸易,对茶制品系列(固态速溶茶、茶多酚、茶黄素等)国家标准制定背景和意义、标准起草单位和起草过程、标准技术内容、茶多酚和茶黄素毒理学试验等几块内容作了详细解读。