QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定固态速溶茶粉中苦参碱含量

采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立固态速溶茶粉中苦参碱残留量的检测方法。样品经乙腈萃取、高速振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)/十八烷基硅胶(C18)/石墨化炭黑/无水硫酸镁混合填料净化,采用Poroshell 120 EC-C18(2.1m×100mm,2.7μm)分离,以甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸、甲酸铵),正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果表明,苦参碱在0~200μg·L^(-1)的范围内线性良好,仪器检出限0.005 mg·kg^(-1),方法定量限0.01 mg·kg^(-1),在0.01~0.1 mg·kg^(-1)加标水平下,回收率为92.3%~108.9%,相对标准偏差在1.7%~4.3%之间。该方法仪器检出限低,使用溶剂少,提取过程操作简便,基质干扰小,检测过程具有快速、简便、稳定等优点,能够满足固态速溶茶粉中苦参碱检测的要求。

超高效液相色谱-串联质谱检测速溶茶中啶虫脒等5种农药残留量

目的建立固态速溶茶粉中啶虫脒、吡虫啉、灭多威、异丙威、克百威5种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的测定方法。方法样品使用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑/无水硫酸镁填料净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以乙腈(0.1%甲酸)~0.04%醋酸铵(0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,以正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果啶虫脒等5种农药在0~50μg/L浓度范围内线性良好,该方法 5种农药的定量限均能达到0.01 mg/kg,加标水平下的回收率为83.2%~114.1%,相对标准偏差为0.3%~5.7%。结论该方法提取效果好,检测灵敏、简便、快速、高效等优点,能够满足固态速溶茶粉中农残检测的需求。