大跨度重型钢桁架屋盖固步式等高免卸载滑移施工技术

以某电子加工厂钢结构项目为例,介绍了大跨度重型钢结构桁架屋面固步式等高免卸载滑移的综合施工技术,归纳总结了该类型累积滑移施工技术和施工控制要点。滑移施工技术较常规技术而言,对安装工期和综合措施费均大有益处,为同类型的施工安装提供借鉴。

基于金属有机骨架萃取剂的一步式快速固相萃取检测饮料中胭脂红

胭脂红是一种广泛应用的偶氮类色素,我国对其在食品中的添加量有严格规定。由于食品基质的复杂性,针对这类痕量色素很难建立一种灵敏度高、富集性强且高效便捷的检测方法。研究利用卟啉环中的羧基与金属锆离子的配位作用制备了一种高比表面积的金属有机骨架材料(PCN-222),并将纳米材料填入注射式固相萃取装置中,以简化前处理过程,用于快速萃取饮料中胭脂红色素。采用多种表征手段研究了PCN-222纳米材料的形貌、结构及性能。较高的比表面积和静电作用共同决定了新型萃取剂对胭脂红色素具有极强的富集性能。通过优化萃取剂用量、样品溶液pH值、洗脱条件和洗脱剂体积等萃取条件,使目标物实现瞬时吸附,样品前处理时间缩短至5 min。在最佳条件下,该方法可使样品在高、中、低3个水平的加标回收试验中的回收率达到99.5%~109.4%,相对标准偏差小于3%,方法的检出限为0.1μg/L(S/N=3),定量限为0.3μg/L(S/N=10)。此外,针对所合成的材料进行萃取-解吸后发现,PCN-222在重复使用4次后仍保持90%以上的萃取能力,表明材料具备可循环性。该方法通过制备的新型金属骨架材料建立了一种高效、便捷、绿色环保的前处理技术,极低的检出限、较高的准确度和较好的重复性表明方法适用于饮料中痕量色素胭脂红的富集和检测。新型固相萃取技术的开发为食品安全检测提供了新思路。

一步式固相萃取快速测定动物性食品中氨丙啉残留量

文章建立了一步式固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氨丙啉残留量的方法。试样采用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)进行提取,PRi ME HLB(Hydrophi liclipophilic balanced)固相萃取柱净化,BEH HILIC(Hydrophilic interaction liquid chromatography)色谱柱分离,乙腈-含0.05%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,基质匹配外标法定量。对提取溶剂、净化方式、色谱柱、流动相组成和质谱参数等重要因素进行了系统的考察。10种基质匹配标准曲线在0.25~100 ng/mL范围内,线性相关系数R2均大于0.99,检出限(Limit of detection,LOD)为2.0μg/kg,定量限(Limit of quantification,LOQ)为5.0μg/kg。在添加浓度水平5.0、50、500μg/kg条件下,回收率为86.10%~108.53%,相对标准偏差(n=6)为2.23%~8.42%。该方法采用一步式固相萃取净化,前处理简单、快速,避免溶剂转换、淋洗、洗脱、浓缩等多个处理过程,适用于鸡肉、牛肉、肝脏、肾脏、鸡蛋、脂肪和牛乳等动物性食品中氨丙啉残留的分析测定。

超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂

在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在(36±2)℃水浴中酶解16 h后,放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取,加入NaCl粉末使乙腈和水相分层,取5 mL上层乙腈,使用一步式净化固相萃取柱进行净化,50℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶,过0.22μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析,经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果,证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式,既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出,又避免过多的杂质进入质谱。结果表明,14种β-受体激动剂在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.6μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%~117.48%,相对标准偏差为0.63%~14.29%。该方法稳定性好,准确度高,适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。