高温熔融固液萃取在分离与富集中的应用

综述了以固态溶剂为稀释剂萃取金属离子研究的最新进展。对几种萃取体系的机理。

微晶萘固液萃取分离和ICP-AES测定痕量金的研究

在一定酸度的盐酸介质中，络阴离子ＡｕＣｌ－４与孔雀绿（ＭＧ）形成稳定的离子缔合物，可被析出的微晶萘定量吸附，实现痕量金的分离与富集。分离了基体富集物中的Ａｕ，并用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。详细考察了影响金的分离与测定的各种因素。在优化的实验条件下，方法的检出限为６．０ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为１．３４％（ｎ＝９）。本法已用于矿石浸取液和标准矿样中痕量金的测定，分析结果满意。

二-(2-乙基己基)膦酸(P204)-熔融石蜡对金属铜的固液萃取研究

研究了用二-(2-乙基己基)膦酸(P204)-熔融石蜡在60℃对金属铜的固液萃取行为,探讨了酸度、萃取剂浓度、Cu2+浓度、稀释剂用量及搅拌时间等因素对金属铜萃取率的影响.用斜率法确定了萃取机理,测定并计算出了表观萃取平衡常数Kex和相关热力学参数.

微晶萘固液萃取法及其在分离富集中的应用

本文对近几年来国内外关于微晶萘固液萃取法在分离富集中的应用进行了综述，重点评述了微晶萘固液萃取法中的二元螯合物体系和离子缔合配合物体系。

固液萃取分离分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

描述了石蜡萃取分光光度测定痕量锰过程。在 pH =8.5～ 10 .0范围内 ,锰和 1- ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚显色络合物能定量被石蜡萃取 ,将萃取的固相体系溶解在CHCl3中 ,在λ =570nm处进行光度测定。锰量在 0～ 10 μg/10mL范围内符合比耳定律 ,线性回归方程为 y =0 .0 0 32 +0 .0 4 86x。方法应用于实际样品中痕量锰测定 。

微晶石蜡固液萃取分离-光度法测定痕量锌

研究了微晶石蜡固液萃取分离痕量Zn（Ⅱ）的行为及其与常见离子的分离。详细考察了影响锌的分离与测定的各种因素,在优化的实验条件下,当富集倍数为100时,回收率在97%-102%之间,RSD小于3.1%。该方法已成功应用于实际水样中Zn（Ⅱ）的富集测定,结果令人满意。

固液萃取-导数紫外光谱法测定血中敌鼠钠

本文报道的方法操作简便、快速,可测定血中ppm级含量的敌鼠钠。40～2μg/ml已知量的敌鼠钠填加于血中,本法测定回收率为75％以上,变异系数为3％以下。本法中进行了灌服敌鼠钠兔血中敌鼠钠含量的测定,报道了不同时间血含量的变化情况。

低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤

建立了低温分配固液萃取(SLE-LTP)技术结合高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定食用菌中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%(v/v)冰乙酸)-甲醇(6∶4,v/v)溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.000 0;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。

2,3,6-三甲基苯酚固液萃取洗涤的理论与实验研究

由于2,3,6-三甲基苯酚与其同系物的理化性质十分接近,高纯度2,3,6-三甲基苯酚的获取十分困难。文中采用COSMO-RS计算快速预筛选分离溶剂并初步探讨了分离机理。由计算结果可知:二甲基亚砜、甲醇、乙腈等氢键受体溶剂的选择性分配能力较高,且甲基酚主要依靠其极性及与溶剂的氢键作用的差异实现分离,与后续实验结果相符并减少了实验工作量。以乙腈为洗涤溶剂,用量为0.250 8 g/g原料,在20℃下,经单级固液萃取洗涤,固相产品中2,3,6-三甲基苯酚的质量分数由原料中的97.51%提高到98.49%,2,3,6-三甲基苯酚的收率为71.14%。多级固液萃取洗涤中,随着洗涤级数的增加,两相产品的纯度逐渐升高,而固相产品的总收率逐渐降低。

P204-熔融石蜡固液萃取废水中铜、钴、镍

本文研究了二-(2-乙基己基)磷酸(P204)-熔融石蜡对废水中Cu^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)的固液萃取行为.探讨了水相的酸度、萃取剂P204用量及搅拌时间等对废水中Cu^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)的萃取率的影响.结果表明,当p H=2.5时,Cu^(2+)萃取率几乎达到100%,远高于Co^(2+)和Ni^(2+);当P204用量为0.05 mL时,水相中Co^(2+)不被萃取,Cu^(2+)和Ni^(2+)萃取率不到60%;当搅拌时间为3 min时,Ni^(2+)萃取达到平衡,萃取完全,Cu^(2+)和Co^(2+)萃取平衡时间需要7 min.用斜率法确定其萃取机理,测定并计算出表观萃取平衡常数Kex和相关热力学参数.

用计算机作图求逆流固液萃取的理论级数

提出了用计算机在三角相图上作图求取逆流固液萃取理论级数的方法，并列举了实例。该法具有快速、准确、直观的特点。

固液萃取-高效液相色谱法测定正天丸中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:采用固液萃取-高效液相色谱法,建立正天丸中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定方法,为正天丸质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%三乙胺溶液(冰醋酸调pH值7.5)(60:40)为流动相,检测波长为246nm,流速1ml·min-1。结果:钩藤碱和异钩藤碱进样量均在0.133-0.665μg之间与峰面积呈线性相关,R均为1.000;钩藤碱和异钩藤碱的平均加样回收率分别为100.4%、102.1%,RSD分别为1.8%、1.5%,供试品溶液室温条件下36小时内稳定,测定10批正天丸中钩藤碱和异钩藤碱含量之和范围为0.0612-0.2037mg/g。结论:该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可为正天丸的质量控制提供参考依据。

我国林产化学工业通用固液萃取设备的分析与选择

林产化学工业广泛应用固液萃取设备从固态原料中提取有效组分。分析影响萃取收率因素，列举了林产化学工业常用萃取设备概况，从中筛选一种通用萃取设备。

影响固液萃取收率的因素分析

溶剂萃取法是提取抗生素的最主要方法之一,很多教材与文献资料没有详细介绍。影响溶剂固体萃取的因素主要有菌体、萃取溶剂、萃取方式、萃取条件、防止乳化与破乳化等。要做到生产水平的稳定与提高,必须保证以上各因素处于适宜状态。

植物黄酮固液萃取动力学开放实验的教学设计

固液萃取作为食品工业常见的分离操作技术,以传质为基础,涉及相平衡和扩散等理论,知识抽象,公式复杂,推导繁琐,晦涩难懂.然而,对食品专业本科生而言,从化学反应动力学角度认知固液萃取工程过程更具有挑战性.为此,实验以麻疯树籽壳为实验材料,以70%乙醇为浸提溶剂,考察了提取温度和时间对麻疯树籽壳黄酮提取的影响,并根据Fick第二扩散定律建立了其动力学方程,求解了相关动力学参数,为固液萃取分离单元操作提供实践佐证.该实验操作简便、方法简单、材料易得,能够强化学生对理论知识间的关联性认知、促进理论知识习得,搭建理论与生产应用的桥梁,可用作食品专业本科生的开放性实验.

固液萃取及其在食品工业中的应用

阐述固液萃取的基本要领及其计算方法，同时介绍各种萃取装置以及固液萃取在食品工业中的应用实例，最后扼要介绍当今食品工业中的最新技术－－超临界气体萃取。

用5-Br-PADAP固液萃取分离光度法测定痕量铬

本文报道了用5-Br-PADAP和熔融萘固-液萃取分离铬(Ⅲ)。在pH3.5的1M醋酸钠-三氯乙酸介质中铬(Ⅲ)定量被萃取。表观摩尔吸光系数为4.7×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),最大吸收波长590nm。确定该络合物的组成为Cr:Cl_3Ac-:5-Br-PADAP=1:2:1。在0-10r Cr/5ml(CHCl_3)范围服从毕尔定律。本法用于痕量铬的测定效果令人满意。

固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯

尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。

火龙果果皮色素固液法萃取工艺优化及其加工性能研究

以红心火龙果果皮为研究对象,优化了固液法萃取火龙果果皮色素的提取工艺,并对其在食品加工中的稳定性和抗氧化性进行探究。结果表明,最优固液萃取火龙果果皮色素工艺条件如下:萃取剂为20%乙醇、固液比1g∶30mL、温度30℃、pH值6.5、萃取时间45min,该工艺下萃取量最高可达65.2mg/kg。在食品加工中,火龙果果皮色素在加工温度、pH值、辐照强度、金属离子等因素影响下稳定性较差,表现为高温、强辐照、Cu^(2+)及Fe^(3+)等离子易破坏果皮色素的稳定,其最佳加工pH值为6.0~8.0。此外,果皮色素对羟自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O_(2)^(-)·)、二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)有显著的清除作用,对O_(2)^(-)·的清除效果最佳。

镧系元素的固-液萃取分离研究——TBP-NH_4SCN-石蜡体系

本文以切片石蜡为溶剂，ＴＢＰ为萃取剂，研究了ＮＨ４ＳＣＮ－ＨＮＯ３介质中镧系元素的萃取行为。考察了ＴＢＰ、ＮＨ４ＳＣＮ浓度、温度对萃取分离的影响。