ZSM-35沸石原位固相转化法合成过程控制

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用原位固相转化法合成了ZSM-35沸石,并通过XRD对沸石晶化过程中的影响因素和晶化机理作了详细考察。结果表明,制备ZSM-35沸石适宜的硅铝摩尔比为21<n(SiO2)/n(Al2O3)<37;Na+与模板剂EDA协同作用,共同对ZSM-35沸石起着结构导向作用;延长晶化时间,ZSM-35沸石容易向ZSM-5沸石转晶,合成ZSM-35沸石合适的晶化时间为14～21 h。对晶化机理的考察表明ZSM-35沸石的合成过程具有固相机理的特征,并且由于ZSM-35沸石与ZSM-5沸石具有相同的次级结构单元,在晶化过程中容易发生转晶。

原位固相转化法合成ZSM-35沸石

在原位固相转化体系下成功合成了ZSM-35沸石。利用XRD、IR和SEM等手段表征了物理化学特性,并探讨了碱度对晶化过程及晶体形貌的影响。酸碱浸泡试验及耐热测试均表明,该体系下合成的ZSM-35沸石具有良好的耐酸、耐碱性和优良的热稳定性。

EU-1分子筛的快速合成及表征

采用固相原位转化法在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-H2O体系中快速合成出高结晶度的EU—1分子筛，晶化时间明显缩短，从水热合成时的168h缩短至28h；考察了水添加量对晶化过程的影响，发现在较低的液固比（n（H2O）：n（SiO2）：4．2～6．9）条件下，产物具有较高的结晶度。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重-差热分析、N2吸附及红外光谱等测试手段对EU—1分子筛的物化性能进行了表征。表征结果显示，固相原位转化法与水热法合成的EU—1分子筛具有相同的EUO拓扑结构，为1～5μm的团聚体，由0．3～0．8μm的亚微米级颗粒团聚而成；比表面积为336m^2／g，孔体积为0．33cm^3／g；固相原位转化法与水热法合成的EU—1分子筛经历不同的晶化过程。

新颖形貌小晶粒丝光沸石的物性表征与合成优化

在固相原位转化条件下,以固体粉末硅铝氧化物如硅铝微球、白碳黑和硅胶等为原料,合成了新颖形貌小晶粒丝光沸石。采用XRD、SEM和N_2吸附等测试手段,考察了产物的物化性能。结果表明,在固相原位转化条件下合成的丝光沸石形貌新颖,具有(100～500)nm粒径不等的不规则条状晶粒及由其堆积而成的(10～30)μm椭球颗粒的形貌特征,与水热法合成规整的晶粒形貌完全不同,样品存在丰富的二次堆积孔。红外骨架振动、晶胞参数与样品硅铝比相关,并呈现有规律的变化。经优化合成条件,最佳晶化时间为24 h。在装料量相同情况下,固相原位转化法合成丝光沸石的单釜产量和单位体积收率均比常规水热法提高了近200%。