固相增黏环境氧含量对超高黏尼龙6 薄膜晶点的影响

以相对黏度为3.3的尼龙6(PA 6)切片为原料,在不同氧含量环境下,通过固相增黏制备超高黏尼龙6(PA 6)切片,并利用小型实验室吹膜机制得相应超高黏PA 6薄膜,研究了环境氧含量对超高黏PA 6切片熔融结晶行为、紫外性能,以及相应超高黏PA 6薄膜晶点数和晶点形貌的影响。结果表明:超高黏PA 6切片的结晶起始温度、结晶峰温度、结晶焓随环境氧含量的提高先增大后下降;超高黏PA 6薄膜的晶点数随着环境氧含量的提高而增多,当环境氧含量大于10 mg/kg时,超高黏PA 6薄膜的晶点数超过3个/cm 2,无法满足使用要求;室温下超高黏PA 6切片薄膜的晶点呈带状,当温度升至300℃,晶点周围PA 6完全融化,但晶点仍保持形态不变;PA 6切片在热氧的作用下发生交联反应形成凝胶物质是导致晶点形成的主要原因。

侧基含磷阻燃共聚酯的制备及其固相增黏反应

为制得高特性黏度的侧基含磷阻燃共聚酯,研究不同反应条件对固相增黏效果的影响及其反应动力学。将侧基含磷阻燃剂共聚到聚酯分子链中制得侧基含磷阻燃共聚酯,并对其进行固相增黏,分析了阻燃剂质量分数、增黏反应温度、时间3个因素对增黏效果的影响。结果表明:成功将阻燃剂共聚到聚酯分子链中制得侧基含磷阻燃共聚酯,当阻燃剂质量分数为5%时,共聚酯的极限氧指数为31.8%,热分解后的残炭量达到13.6%,结晶度为15%;与纯聚酯相比,阻燃共聚酯增黏反应过程的特性黏度变化趋势差异不明显,故阻燃共聚酯的固相增黏反应可以参照纯聚酯的增黏工艺,其特性黏度均随着增黏反应温度的升高、反应时间的延长而增加;对阻燃共聚酯的固相增黏反应动力学分析发现,其反应温度的上升、阻燃剂质量分数的减少与反应速率常数的增加呈正相关,其阻燃剂质量分数的增加与反应活化能的降低呈负相关。

固相增黏PET切片色相b值的影响因素探讨

以精对苯二甲酸、乙二醇及第三单体为原料,在100 kt/a聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)五釜工艺流程上生产基础PET切片,再经固相缩聚增黏工艺生产增黏PET切片;针对常用的瓶用及太阳能背板膜专用增黏PET切片,根据装置实际运行状况讨论了增黏PET切片色相b值的影响因素。结果表明:基础PET切片b值、固相增黏反应工艺条件是增黏PET切片b值的主要影响因素,原料质量及第三单体、催化剂、调色剂等加入量对增黏PET切片b值也有一定的影响;增黏PET切片b值与基础PET切片b值之间存在着线性关系,加强监控基础PET切片b值可提前预控增黏PET切片成品的b值;在固相缩聚过程中,合理控制固相缩聚反应温度、停留时间(反应器液位)、冷却温度(氮气流量),可使增黏PET切片产品b值达到控制指标要求。

熔融挤出-固相增黏循环处理对PET性能的影响

将特性黏数为0.679 dL/g的纤维级聚对苯二甲酸乙二酯(PET)切片进行5次熔融挤出-固相增黏循环处理,对固相增黏后的PET切片进行纺丝,分析了处理后的PET切片的热性能,测试了PET纤维的断裂强度及色值。结果表明:随着PET熔融挤出-固相增黏循环处理次数的增加,固相增黏后PET切片的特性黏数下降,熔点降低,纤维断裂强度和断裂伸长率下降,色值b值增加,L值减小;5次固相增黏后PET切片的特性黏数均大于0.75 dL/g,但其可纺性变差,纤维力学性能下降。

连续式固相增黏PET切片生产工艺优化

介绍了连续式固相聚合(SSP)的生产工艺流程,采用特性黏数([η])0.67 d L/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为原料,经SSP反应生产高黏度产品(PET_(SSP)),通过分析SSP反应的影响因素,提出了生产PET_(SSP)切片的工艺控制方法。结果表明:产品PET_(SSP)的质量主要受原料PET切片品质、预结晶工艺、SSP工艺、氮气(N_2)纯度等条件的影响;选择相对分子质量分布窄、端羧基含量低、杂质含量少的原料PET切片,控制预结晶器热空气温度165℃,预加热器中N_2温度205℃,SSP塔中冷N_2流量650 Nm^3/h,N_2中乙二醇含量低于30μg/g,生产的PET_(SSP)的[η]达1.22 d L/g,且可纺性良好,生产的涤纶工业丝断裂强度大于8.21 cN/dtex。

钛系瓶级PET切片的合成及其固相增黏工艺研究

使用自制钛催化剂在2L聚合反应釜中合成钛系聚酯(PET)基础切片,探讨了调色剂、稳定剂、助剂对反应过程及切片性能的影响;然后在50 L聚合反应釜中进行了放大试验,并将基础切片在真空转鼓中进行固相增黏,得到瓶级PET切片。结果表明:在相同的聚合反应条件下,钛催化剂用量(以钛离子计,相对于精对苯二甲酸(PTA))为7μg/g时,合成的钛系基础切片的色相、乙醛含量与乙二醇锑用量(以锑离子计,相对于PTA)为220μg/g时得到的锑系基础切片相当;在钛系基础切片合成中添加助剂,在固相增黏时合理控制升温过程,可有效解决钛系基础切片在固相缩聚反应中存在的固相增黏速率、切片色相与乙醛含量之间相互制约的矛盾,增黏后的钛系瓶级PET切片的色相、乙醛含量等指标优于锑系瓶级PET切片。

浅谈切粒系统改造对固相增黏的影响

介绍了配套固相增黏装置的前期PET装置中切粒系统传统工艺流程,指出其运行期间存在的问题,提出了用BKG结晶切代替传统切粒机的改造方案,对改造前后的节能效益进行了比较。

玻纤增强尼龙66的固相增黏工艺

研究了盐浴温度和时间对玻纤(GF)增强尼龙66 (PA66)中提取物含量及其熔体流动速率(MFR)、相对黏度、黄变指数和熔融与结晶行为的影响,结果表明,GF增强PA66在高温和高真空条件下可以实现较好的增黏效果。当盐浴温度为190℃、盐浴时间为6h时,对GF增强PA66进行固相增黏,增黏样品中抽提物的含量降低到0.16%,增黏样品的结晶更加完善。在盐浴温度为130～170℃进行增黏,随着盐浴时间的增加,增黏样品的相对黏度和黄变指数提高较缓慢,但是MFR降幅较大;在盐浴温度为190℃进行固相增黏,当盐浴时间为6h时,增黏效果明显,但黄变指数增幅较大,MFR降幅也较大,增黏样品的相对黏度升至3.33,黄变指数达到47.3,MFR为11.1g/(10min)。

瓶用聚酯切片固相增黏行为研究

设计不同配方的瓶用基础切片,进行固相增黏研究;得出增黏后产品主要性能指标的变化规律是:二甘醇含量、熔点变化不大;端羧基含量下降7．0-12．0 mol/t;冷结晶温度上升6-7℃、熔融冷却结晶温度下降8-10℃。工业化生产过程与小试实验结果基本相同,可以用小试实验方法预测工业化生产。

废旧PET固相增黏回收工艺探索

PET材料在透明塑料领域中价格低廉,且综合性能较好,我国每年废旧PET的产生量非常大,由于PET在自然环境中很难降解,为了减少其对环境的影响,迫切需加大废旧PET的循环利用。目前废旧PET回收工艺主要有物理回收和化学回收2种。制约废旧PET循环使用的主要瓶颈是特性黏度太低,因此研究PET回收增黏工艺对提升废旧PET的回收利用,减少其对环境的影响,具有重要意义。

影响转鼓增黏切片质量因素的分析

转鼓增黏聚酯切片存在很多问题,如增黏切片的结晶度不一致,黏度有波动,反应速度难控制,切片粉尘含量高,存在异色切片,批与批之间质量有差异等。通过对转鼓生产的总结,寻找影响转鼓增黏切片质量的因素。结果表明:通过对增黏工艺和设备的改进,并筛选优化增黏工艺参数,加强管理制度建设,有针对性地解决切片增黏过程中存在的相关问题,就能很好地控制转鼓增黏切片的质量。

聚酯增黏用转鼓的结构设计

对增黏用转鼓的工作原理进行分析,并根据其生产能力进行初步的设计,确定转鼓的外形尺寸,转动功率传动系统的配置及主要受力转轴的结构和尺寸。

超高黏PA 6切片的生产优化改造

针对15 kt/a超高黏PA 6固相聚合装置产品存在黏度不均匀、所制双向拉伸薄膜不易开口,以及装置生产能耗较高等问题,分析了问题产生的原因,并提出了相应的改造措施。结果表明:通过采取在固相缩聚塔底部增加一个分配锥,在切片中添加质量分数为0.5%的复合开口剂,将冷却喷淋系统从循环氮气系统中断开等措施,生产的超高黏PA 6切片相对黏度稳定在4.0±0.1,可萃取物质量分数小于等于0.51%,含水量小于等于400μg/g,达到优等品水平,制备的BOPA薄膜表面光泽度、透明度高,开口性好,力学性能、阻隔性指标均达到国外品牌同等水平;固相聚合装置电耗降至157.5 kW·h,仪表空气消耗降至26 Nm^(3)/h,蒸汽消耗降至0.275 t/h,冷冻水消耗降至35 t/h,能耗下降明显。

PA66气囊丝纺丝工艺的技术优化及其性能研究

研究了当前PA66聚合工艺生产工业纺丝在固相增黏之后,切片黏度、纺丝箱体温度、侧吹风的风速、温度和湿度及纺丝生产现场环境温湿度等因素对PA66气囊丝可纺性的影响。结果表明,调整预张力罗拉的张力和第二级热拉伸罗拉的温度,可有效优化提高PA66气囊丝收缩率,提升PA66气囊丝纺丝工艺的产品品质和稳定性。

耐高温PA6T共聚物的合成与表征

采用预聚+固相增黏的方法合成了聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)的共聚物,研究了预聚温度和压力以及排水量对预聚物端基和颜色的影响,确定最佳的预聚条件为:预聚温度240℃,最终预聚物含水量为22.7%;确定了最佳的固相增黏条件为:增黏温度240℃,氮气流量0.20 mL/min。采用傅立叶变换红外光谱和1H NMR表征了预聚物和聚合物的结构。研究了PA6T/66、PA6T/66/6和PA6T/6共聚体系的热力学性质,发现相对于PA66盐,己内酰胺的共聚能更大程度地降低聚合物的熔点和结晶温度;研究了DSC测试过程中预聚物的增黏行为,发现预聚物在第一次升温过程中已经完成了增黏;研究了预聚物和聚合物的热失重,发现二者曲线的差别来源于预聚物在升温增黏过程中释放的小分子。

高分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的提取及其表征

为研究高分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯(HMW-PET)中低聚物的成分和含量及其对HMW-PET结晶和热学性能的影响,通过萃取法和沉淀法对纤维级PET、液相增黏和固相增黏HMW-PET产品及过程样中的低聚物进行提取,并借助超高效聚合物色谱和差示扫描量热仪对低聚物进行表征。结果表明:沉淀法可快速分离不同工艺产品中的低聚物,得到的低聚物种类较齐全;而萃取法准确性较高,重复提取偏差控制在3%以内;不同工艺制备的HMW-PET产品低聚物含量存在明显差异;萃取的低聚物在246.6、310.7℃附近出现吸热峰,其中环状三聚体含量最高;纤维级PET及HMW-PET经提取后冷结晶温度均升高,但纤维级PET熔融焓降低,而HMW-PET熔融焓升高。

聚己内酰胺切片生产中干燥工艺的研究

将干燥技术应用于大型的实际生产中 ,解决了以己内酰胺为原料生产聚己内酰胺的提高生产负荷过程中出现的黏度降低现象 。

杜邦NG3瓶级聚酯的生产技术

介绍第3代聚酯新技术(NG3),流程为酯化釜—塔式反应器—经改进后的固相增黏系统。该技术工艺流程短,生产设备少,建设周期短,可以降低投资,减少折旧,在生产中可降低单耗及能耗,产品质量比传统工艺的好,是一项十分具有竞争力的先进技术。

高模低缩级大有光切片的质量控制

针对高模量低收缩涤纶工业丝的生产特点,推出了高模低缩级大有光切片,并制定了相应的产品质量标准,在聚酯生产中对原料使用、浆料配制工序、反应釜工艺参数调整、粒子尺寸及含水率进行了有效控制,使产品能更好地满足高模低缩级大有光切片的产品质量标准。