薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

山药中有机氯杀虫剂的自制碳纳米管探头顶空固相微萃取/气相色谱分析

以碳纳米管为固相涂层，自制萃取探头，顶空固相微萃取／气相色谱分析山药中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕。对萃取温度、萃取时间、样品的稀释度及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。方法的线性范围为0．5—6．0μg·L^-1，相关系数r〉0.9921，检出限（S／N=3）为1．98—12．24ng·L^-1，样品加标回收率为70％-120％，相对标准偏差为1．76％-18．15％。

自制丙烯酸酯类共聚物固相微萃取/气相色谱对水中农药残留的分析

合成了一种丙烯酸酯类共聚物并将其作为固相微萃取涂层，使用微量进样器自制了固相微萃取装置，并用该装置萃取分析了水体中4种农药（异稻瘟净、乙草胺、赤死蜱、除草醚），对影响分析灵敏度的各种实验因素进行了优化。在优化条件下4种农药标准样品质量浓度在1～1000μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0．992～0．997），检出限为7．62～13．96ng／L。结果表明，自制的固相微萃取头对水样中4种农药残留具有良好的分离富集效果。

应用固相微萃取/气相色谱方法快速诊断下呼吸道厌氧菌感染

目的 :应用固相微萃取 /气相色谱 (SPME/GC)技术测定厌氧菌代谢产物短链脂肪酸 (SCFA ) ,建立快速诊断呼吸道厌氧菌感染的方法。方法 :临床下呼吸道标本 186份 ,整夜痰 66例 ,晨一口痰 80例 ,纤维支气管镜吸取液 40例 ,直接应用SPME/GC法检测SCFA ,并与液 -液萃取法 /气相色谱和厌氧菌培养法比较 ,同时测定 80例含嗽口水作为对照。结果 :样品中检出SCFA (异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸 )两种以上者 ,可在 1h内判断有无厌氧菌感染 ,厌氧菌培养、SPME/GC法、液 -液萃取 /气相色谱法痰液标本阳性率分别为 97 5 %、63 75 %和 18 75 % ,而含嗽水标本阳性率分别为 10 0 %、0 0 %和 0 0 %。结论 :厌氧菌培养法假阳性高 ,液 -液萃取/气相色谱法灵敏度低 ,而SPME/GC法灵敏度高、特异性好 ,SPME/GC法明显优于厌氧菌培养法和液 -液萃取 /气相色谱法 ,是目前快速。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术结合相对气味活度值分析回收聚乙烯中的主体气味物质

为探究回收聚乙烯的挥发性气味成分及其对总体气味的贡献,该文采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对8种回收聚乙烯(PE)的挥发性成分进行提取和检测,通过检索NIST质谱库,结合保留指数对挥发性气味物质进行定性分析,最后利用相对气味活度值(ROAV)对其进行主体气味成分评价。萃取温度为80℃,平衡时间为30 min,萃取时间为40 min,萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS,色谱柱为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)。结果表明,8种回收PE中共鉴定出47种挥发性气味物质,主要包括14种酯类、11种醇类、6种酮类、4种醛类、4种酚类、2种烷烃类、2种烯烃类、2种醚类、1种羧酸类和1种胺类,其中有31种共有成分。ROAV分析结果表明,壬醛、异佛尔酮、水杨酸戊酯、二苯醚、2-萘甲醚、苯酚和冰片是8种回收PE的主体气味物质。回收PE中的异味是限制其应用范围的重要因素之一,该研究可为回收PE的脱气除臭工艺改良提供理论依据。

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物（BTEX）的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用（HS-SPME/GC-MS）检测方法.利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane（PDMS）涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析.实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化.在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16～ 32 μg/L,相关系数为0.9990～1.0000,检出限为0.006～0.043 μg/L.在3个加标水平（0.16、1.6、16 μg/L）下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0％～117％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0％～5.6％.该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法.

活性碳纤维固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定水中苯系物

对直接进样、二硫化碳萃取和活性碳纤维固相微萃取 (ACF SPME)分别与气相色谱 质谱联用测定水中的苯系物的方法进行了比较研究。对 3种方法的线性、重复性、最小检出限等进行了试验测定。测定结果表明 ,固相微萃取在灵敏度方面优于其他方法 ,但在重复性方面还有待提高。利用固相微萃取方法进行了实际废水样的检测及回收率试验 ,结果令人较为满意。

固相微萃取/气相色谱/质谱法定性定量分析烟叶中香味物质的研究

采用固相微萃取 /毛细管气相色谱 /质谱法 (SPME/ GC/ MS)对烟草中的挥发性香味物质进行了分析研究 ,共鉴定了烟草中 6 0余种挥发性成分。对我国主要烟区不同类型、不同等级的烟叶和国外不同等级的白肋烟叶中挥发性香味物质进行了定性定量分析 ,结果表明 :对不同类型烟叶样品挥发性香味物质的分析 ,在定性和定量上均有差异 ;对同种类型、不同等级的烟叶样品挥发性香味物质的差异 ,大都在定量上 ,并无定性上的差异。该方法集采样、萃取、浓缩、进样于一体 ,操作简单、快速 ,重现性好等特点 。

包装材料中的酚类环境雌激素的测定-固相微萃取/气相色谱质谱法

建立了固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME/GCMS)快速测定包装材料中的烷基酚、双酚A的分析方法,以CH2Cl2为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法萃取包装材料中的酚类物质,萃取物经N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,用PDMS/DVB纤维萃取,利用GC-MS对包装材料中4-叔-丁基酚、4-叔-辛基酚、4-辛基酚、4-壬基酚、双酚A 5种目标物进行定性定量分析。结果表明,酚类物质主要存在于聚碳酸酯材料中,检测4-叔-辛基酚、4-辛基酚和双酚A的质量分数分别为82.44、60.28和78.35μg/kg。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10～2 000μg.kg-1,检出限为0.7～13.6μg.kg-1,回收率为83%～97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。

固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析麦芽挥发性风味物质组成

利用固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析了酿造大麦Sabastian中的挥发性风味物质组成,共分析鉴定出31种挥发性物质,其中对酿造麦芽风味贡献较大的化合物有:醛类化合物13种占总峰面积的74.65%,醇类化合物7种占总峰面积的4.63%,酮类2种占总峰面积的0.18%,酸类一种占总峰面积的0.62%,其它类化合物8种占总峰面积的11.84%;含量较高的成分为异戊醛、2-甲基丁醛和正己醛,其峰面积相对百分比分别达到26.31%、24.69%和12.87%,搞清了酿造大麦嗅感物质的组成。

顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量

采用以溶胶 凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响。该方法目标化合物的检出限为0 079～1 7μg/L,回收率为88 4～107 7%(RSD<8%)。应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意。对以溶胶 凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比。

固相微萃取/气相色谱-质谱研究沉香的特征成分

采用固相微萃取(SPME)富集不同产地天然沉香中的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术(GCMS)分离鉴别其挥发性成分,并根据分析结果对沉香品质进行判断。研究发现不同产地的天然沉香主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于产地不同,其化学成分及含量均有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香螺旋醇、沉香呋喃、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标。研究结果显示,老挝沉香的特征成分总含量最高,约为20%;柬埔寨沉香其次,约为17%,而国产沉香(海南、广东东莞)的特征成分含量相对较低。表明老挝沉香的品质最好,柬埔寨沉香次之,但均优于国产沉香。该方法具有样品用量少、特征性强的优点。

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。

固相微萃取/气相色谱/质谱联用测定水中的2,4-二硝基苯酚

研究了水中痕量2，4-二硝基苯酚的固相微萃取（SPME）方法，得到了2，4-二硝基苯酚的SPME最佳萃取条件：水溶液调pH2，并用NaCl他和，在室温下直接萃取30min，气相色谱／质谱分析时，纤维探针在270℃下脱附3min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中2，4-二硝基苯酚，不需浓缩和预处理。

固相微萃取/气相色谱-质谱检测纺织品中有机磷农药残留

采用PDMS萃取纤维一次吸附富集纺织品中马拉硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、三唑磷、对硫磷、喹硫磷、二嗪磷7种有机磷农药,在气相色谱-质谱(GC-MS)进样口热解吸后进行定性定量检测。筛选了几种商品化的萃取纤维,并优化了萃取时间、萃取温度、吸附时间、盐浓度以及pH值等萃取条件。本方法操作简单、快速、环保,检出限低,可适用于生态纺织品中物质的快速检测。

固相微萃取/气相色谱/质谱法研究新建建筑室内挥发性有机化合物的组成及其特征

采用Tenax/SPME富集结合GC/MS分析,对21所初装修和13所精装修新建建筑室内空气中VOCs进行测定,分别检出74种和58种污染物.对比了不同类型建筑室内VOCs组成的特征,指出了胺类物质主要来源于初装修使用的各类建筑材料中的化学填加剂;而芳香族化合物则和装修过程中使用的涂料以及胶粘剂等化工产品有关.同时对检出频度和浓度较高的组分和VOCs总量分别进行了定量,其中初装修一组和精装修一组甲苯和二甲苯浓度均值分别为115.7μg/m3和122.9μg/m3、338.2μg/m3和289.4μg/m3;苯和乙苯在两种类型的房屋中浓度变化不大,初装修一组为16.μg/m3和60.4μg/m3,精装修一组为19.3μg/m3和73.5μg/m3;а-蒎烯在初装修一组检出频度(P＜50%)和浓度水平(13.5μg/m3)均较低,在精装修一组中检出频度(P＞85%)和浓度水平(61.5μg/m3)均有大幅增高;初装修一组VOCs的平均浓度为435.7μg/m3,而精装修一组平均浓度为815.9μg/m3.结果表明,精装修VOCs浓度一般比初装修VOCs浓度高2～5倍左右.

固相微萃取/气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究

对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。

顶空固相微萃取/气相色谱法快速测定水中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取／气相色谱法（SPME／GC）同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件，研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下，各目标组分在一定浓度范围内线性关系良好，检出限为0.05～0.34μg／L。用于实际水样分析，加标回收率为76.0％～121％，相对标准偏差为0.3％～17.2％。方法可用于水体中13种氯代苯胺的快速痕量分析。

固相微萃取/气相色谱-质谱法测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯

建立固相微萃取（SPME）和气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯。以SPB-1701为分析柱优化了GC—MS分析对羟基苯甲酸乙酯的条件，对SPME萃取对羟基苯甲酸乙酯的条件（包括样品溶液的离子强度、萃取温度、萃取时间）以及热解析时间和温度等实验条件进行了优化。该方法测定对羟基苯甲酸乙酯的线性范围为0．05—5μg／mL，检出限为0．03μg／mL。此法可成功地用于明胶样品中对羟基苯甲酸乙酯的测定。