顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量

采用以溶胶 凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响。该方法目标化合物的检出限为0 079～1 7μg/L,回收率为88 4～107 7%(RSD<8%)。应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意。对以溶胶 凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量

目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分

目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS技术进行挥发性成分检测,分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果研究共检测出9类120种香气成分,主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析,普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧0(开始发酵)~28 d(四翻),大理是14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯等,对其普洱茶陈香形成贡献较大;大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等,对其陈香、药香形成具有较大贡献;临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等,对其木香形成具有重要贡献。结论不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为3个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法和相对气味活性值分析不同发酵时间玫瑰花茶香气的差异

目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处理,采取顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)鉴定玫瑰花挥发性成分,筛选其关键呈香物质。结果共检测出938种16类挥发性代谢物。Treat-2 h、Treat-4 h、Treat-6 h与CK的挥发性代谢物存在显著差异物质554种,相对CK分别差异显著代谢物390种、416种、430种,同时对照4种处理挥发性物质的相对气味活性值(relative odor activity value,r OAV),结合感官评审结果,得出Treat-4 h为玫瑰花茶的最好处理,且发现关键呈香(玫瑰花香气)的物质为壬醇、异戊酸苯乙酯、苯乙醛、2-苯乙醇、香叶醇、大马士酮、苯甲醇、异丁酸香叶酯、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、壬酸乙酯。结论玫瑰花瓣能制作成质量优异的玫瑰花茶,Treat-4 h的玫瑰花茶品质最佳。以上结果阐明了玫瑰发酵过程中香气成分变化,为实现玫瑰花产业资源化利用提供了参考依据。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱技术测定水体中微量苯系物单体碳同位素方法研究

该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶空萃取(HS-SPME)过程中的碳同位素分馏无影响。最佳萃取条件下,利用HS-SPME和直接萃取(D-SPME)方法分别测试7种苯系物的δ^(13)C值,标准偏差分别为0.08‰~0.45‰和0.05‰~0.39‰,测试误差分别为-0.16‰~0.33‰和-0.41‰~0.46‰,两种SPME方式在萃取过程中均未发生明显碳同位素分馏,HS-SPME的灵敏度比D-SPME方法高1~2个数量级。通过移动平均值算法计算苯、间/对二甲苯、异丙苯的检出限为1μg/L,甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限为2μg/L。测得江苏某废弃农药场地下水中7种苯系物δ^(13)C值的标准偏差为0.01‰~0.43‰。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于水体中痕量苯系物单体碳同位素的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水体中的苯甲醚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量检测水中苯甲醚的分析方法。对影响检测结果的因素如萃取头的选择、萃取时间等进行了优化。经过条件优化,方法在1~1000μg/L范围内线性良好,线性相关系数>0.999,实际水样加标质量浓度分别为10,60,300μg/L时,加标回收率为85%~120%,相对标准偏差(RSD)为3.95%~6.72%。全扫描模式下,苯甲醚的检出限为0.3μg/L。实验结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高,方法精密度和准确度均能满足水中微量及痕量苯甲醚检测的要求。

顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定湖库水中嗅味物质

文章使用安捷伦气相色谱质谱仪结合GERSTEL ODP4嗅觉检测口,对德阳市华强沟水库原水中嗅味物质的种类进行了分析,从而确定了9种主要嗅味物质,并且建立了顶空固相微萃取气相色谱/质谱法测定9种嗅味物质的检测方法。通过不断优化影响萃取效率的前处理参数(包括萃取时间、萃取温度、盐析浓度等),确保了该方法的准确性和可靠性。结果显示,相关系数R2均大于0.996,方法检出限在0.02~0.80 ng/L之间,加标回收率为70.6%~109.9%,相对标准偏差(SRSD)均小于15%。表明该方法操作便捷、灵敏度高,适用于水质的验收和检测。

自动固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定瓶装水中17种邻苯二甲酸酯

建立了自动固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定瓶装水中17种邻苯二甲酸酯的方法,并将方法应用到10种市售瓶装水的分析中。在最优条件下,17种目标化合物的相关系数均大于0.997,方法的检出限在5ng/L~64ng/L之间,方法的平均回收率在89.5%~107%之间,相对标准偏差在2.27%~8.73%之间,该方法有效地避免了干扰的引入,极大地降低了方法的检出限。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中曲酸的含量

本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中的曲酸含量,并优化顶空条件以及进行方法学验证测定。结果表明,当平衡温度为90℃、平衡时间为30 min时,曲酸的标准曲线方程为Y=0.1903X+0.0046,r^(2)为0.9996,保留时间为12.175 min。曲酸的平均加标回收率为92.51%~96.49%,相对标准偏差为9.0%~10.2%。该方法具有线性关系良好、回收率和精密度高等优点,可用于面包中曲酸的定量检测。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定肉制品中的己醛

目的:建立顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定肉制品中挥发性风味物质己醛含量的方法。方法:样品在静态顶空60℃条件下平衡30 min达到气液平衡后,采用DVB/CAR-PDMS萃取纤维头顶空吸附30 min后进样,用DB-5ms色谱柱程序升温分离,GC-MS检测,外标法定量。结果:己醛在100~2000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9994;方法检出限为10.0μg·kg^(-1),定量限为30.0μg·kg^(-1),加标回收率为94.79%~98.06%。结论:方法的准确度高、选择性好,可用于肉制品中己醛的测定。

顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱法测定水中14种半挥发性有机物

本实验使用顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱联用仪分析水中14种半挥发性有机物。实验对固相微萃取条件优化,使14种半挥发性有机物在2~20μg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r≥0.99。方法的精密度在3.6%~12.7%之间,检出限为0.39~1.33μg/L,加标回收率在80.0%~118.9%范围内。该方法简单快速且具有较高的精密度,适合在应急监测时对水中多种半挥发性有机物进行定性和定量分析。

应用固相微萃取/气相色谱方法快速诊断下呼吸道厌氧菌感染

目的 :应用固相微萃取 /气相色谱 (SPME/GC)技术测定厌氧菌代谢产物短链脂肪酸 (SCFA ) ,建立快速诊断呼吸道厌氧菌感染的方法。方法 :临床下呼吸道标本 186份 ,整夜痰 66例 ,晨一口痰 80例 ,纤维支气管镜吸取液 40例 ,直接应用SPME/GC法检测SCFA ,并与液 -液萃取法 /气相色谱和厌氧菌培养法比较 ,同时测定 80例含嗽口水作为对照。结果 :样品中检出SCFA (异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸 )两种以上者 ,可在 1h内判断有无厌氧菌感染 ,厌氧菌培养、SPME/GC法、液 -液萃取 /气相色谱法痰液标本阳性率分别为 97 5 %、63 75 %和 18 75 % ,而含嗽水标本阳性率分别为 10 0 %、0 0 %和 0 0 %。结论 :厌氧菌培养法假阳性高 ,液 -液萃取/气相色谱法灵敏度低 ,而SPME/GC法灵敏度高、特异性好 ,SPME/GC法明显优于厌氧菌培养法和液 -液萃取 /气相色谱法 ,是目前快速。

中空纤维—固相微萃取—高效气相色谱法测定地表水多种苯系物

采用高孔隙率丙烯中空纤维,通过溶胶—凝胶技术将δ-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)吸附剂沉积在中空纤维表面,制备得δ-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-HF固相微萃取纤维。建立中空纤维—固相微萃取—高效气相色谱(SPME-GC)法,用于定量分析地表水中苯系物含量。经预处理条件优化得到最优萃取温度55℃、时间20 min,8种苯系物在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性良好(R2>0.993),方法检出限0.144~2.253 ng/L,相对标准偏差2.53%~9.62%,加标回收率90.1%~108.9%。经实际样品应用,该方法操作简便,灵敏度较高,精密度及准确度可满足分析需求,具有一定的推广应用价值。