固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量

建立了固相微萃取与气相色谱 质谱(SPME GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解吸时间、离子强度等诸因素,优化了GC MS仪器条件。在优化的GC MS条件下,杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系,检出限分别为敌敌畏0 40μg/L、甲基对硫磷0 01μg/L、马拉硫磷0 025μg/L、对硫磷0 004μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94 7%～110 0%。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好、预处理简单易行等优点。

衍生化固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定生活垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-顶空衍生化与色谱-质谱联用技术测定水中双酚A定量分析方法.对影响萃取和衍生化过程的参数进行了条件优化,实验选用聚丙烯酸酯（PA）萃取纤维,在搅拌速度为1200 r/min、溶液离子强度100g/L、pH2和25℃的条件下萃取60min后,N,O双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）顶空衍生化5 min.方法的线性范围是0.09～200 μg/L;检出限0.03μg/L;相对标准偏差为3.88%.应用本方法对广州大田山垃圾填埋场的垃圾渗沥液中的双酚A进行了测定.

固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析信阳毛尖香气成分

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取信阳毛尖茶挥发性物质的优化条件,并采用气相色谱-质谱联用分析方法鉴定信阳毛尖香气组分。结果表明:固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析信阳毛尖香气成分的最佳条件为萃取时间50min、萃取温度70℃,共鉴定出99种香气成分,其中醇类32种(相对含量47.83%)、碳氢化合物20种(相对含量10.97%)、酮类15种(相对含量20.43%)、酯类11种(相对含量7.24%)、酚类8种(相对含量3.4%)、醛类7种(相对含量7.73%)、杂氧化合物3种(相对含量1.01%)、含氮化合物3种(相对含量1.39%);信阳毛尖茶特征香气成分主要有芳樟醇、橙花醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、戊醇、β-紫罗酮、甲苯、5,6-环氧基紫罗酮、苯乙醇、Z-茉莉酮、庚醛、2,2,6-三甲基环己酮、苯甲醇、2-乙基己醇、橙花叔醇等。

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚（MTBE），研究了萃取头涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响。该方法分析MTBE的线性范围0．01～10μg／L。检出限0．66ng/L。0．01μg／L的MTBE水样五组平行测定实验中，相对标准偏差为4．8％。用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0．8μg／L，加标回收率达到90％。

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析桑叶乌龙茶的挥发性成分

桑叶茶的挥发性成分直接关系其风味特征。采用顶空固相微萃取方法和气相色谱-质谱(GC/MS)联用分离鉴定技术,分析桑叶乌龙茶的挥发性成分,并对样品萃取条件进行优化。在萃取温度60℃、吸附时间40 min、250℃解吸5 min的条件下,获取样品的GC/MS分析数据的相对标准偏差(RSD)均<10%,其精密度和重现性较好。在桑叶乌龙茶样品中共检测到醛类、酮类、酯类、烯烃类和脂肪酸类化合物83种,其中醛类化合物的含量最高,占总挥发性物质的40%以上。主要挥发性成分甲基庚烯酮、正己醛、2-甲基丁醛、β-紫罗兰酮以及α-环柠檬醛对桑叶乌龙茶甜香清新、略带花果味的香气特征形成起决定性作用。

自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用

介绍了自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的特点以及这项技术在水果、蔬菜、土壤、水体等样品中农药残留分析中的应用和发展。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桑椹果醋挥发性成分

为了评价桑椹果醋的香气特征,利用顶空固相微萃取法提取桑椹果醋中的挥发性成分,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术进行分析。经过NIST 05谱库检索对比,在桑椹果醋中共检测出40种化合物。利用峰面积归一法测定部分化合物的相对含量,其中有机酸类、醇类、酯类和醛类是桑椹果醋中含量最高的气味化合物。初步得出构成桑椹果醋特有香气的化合物为苯乙醇、肉桂酸苯乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、苯甲醛、苯乙醛、壬醛等。这些不同种类香味化合物分别具有的蜜香玫瑰味、水果香气、花香气、脂肪酸味、杏仁味、甜香味和玫瑰花香,共同作用构成了桑椹果醋的特有香气。

基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析“赣南早”脐橙酒香气成分

为了研究采用"赣南早"品种脐橙为原料经过发酵等工序酿造的脐橙酒的香气成分,本文通过顶空固相微萃取技术富集酒中香味成分并采用气相-质谱联用技术测定香味中所含物质及其相对含量。通过优选萃取头以及优化萃取条件,"赣南早"脐橙酒中共鉴定香气成分35种,其中酯类成分17种,主成分为辛酸乙酯(26.94%)、癸酸乙酯(15.52%)、己酸乙酯(9.76%)、月桂酸乙酯(5.85%)、棕榈酸乙酯(4.69%)、乙酸苯乙酯(3.58%),占总含量的66.34%,它们构成了酒中香气成分的整体骨架,其中辛酸乙酯以其高含量、低阈值成为酒中的主体香味;鉴定醇类成分8种,主成分为苯乙醇(10.18%)和2,3-丁二醇(1.45%),占总含量的11.63%;鉴定酸类、烯烃类、烷烃类、酚类、醛类共计10种,其中含有柑橘类植物中特有的巴伦西亚橘烯,占总含量的1.89%。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析2种花色蒙古莸挥发性花香成分

采用顶空固相微萃取方法收集蓝紫色和浅粉色2种花色蒙古莸鲜花的挥发物,通过气相色谱-质谱联用技术分析蒙古莸鲜花的挥发性成分。结果表明,在2种花色蒙古莸鲜花挥发物中共检测出33种成分,分别属于萜烯类、酯类、酮类、烷烃类、芳香烃类、胺类、腈类和其他类。在上述8类成分中,蓝紫色蒙古莸花的萜烯类化合物相对含量最高,而浅粉色蒙古莸花的酯类化合物相对含量最高。蓝紫色蒙古莸花主要挥发性成分为β-蒎烯、3-蒈烯、（1R）-6,6-二甲基-二环[3,1,1]庚烷-2-酮和γ-松油烯,浅粉色蒙古莸花主要挥发性成分为N-（3,4-二甲苯基）甘氨酸乙酯、2-丙烯酸,3-（4-甲氧基苯基）-2-乙基己基酯、邻-异丙基甲苯、D-柠檬烯和（1R）-2,6,6-三甲基二环[3,1,1]-2-庚烯。

基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析赣南茶油特征香气成分

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术对赣南茶油的特征香气成分进行了分析,通过优化萃取条件,共得到82种赣南茶油样品的共有组分,且相对含量较高,是赣南茶油的主要香气成分,共有九大类,包括呋喃类(5种),醛类(20种),醇/酚类(10种)、酸类(6种)、酯类(10种)、酮类(6种)、酰胺类(5种)、醚/烯类(7种)、其他(13种)。其中,醛类物质对赣南茶油整体香气成分的形成贡献最大,本研究发现赣南茶油香气成分中含有20种醛类物质,占茶油香气成分的39.74%。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法(HS-SPME-GC-MS)分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分,单因素考察最佳萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对含量,并进行主成分分析(PCA)。结果表明,最佳的萃取条件为取样量0.60 g、萃取温度60℃、萃取时间15 min、解析时间3 min。桂枝、白芍及其药对中分别鉴别出47、49、54个成分,相对含量分别为96.91%、90.58%、94.57%。主成分分析显示,桂枝、白芍及其药对的综合得分有明显差异,其中桂枝-白芍药对的综合得分最高。桂枝-白芍药对中的挥发性成分主要来源于桂枝,桂枝、白芍配伍后的挥发性成分与单味药中的挥发性成分存在明显差异且相对含量有较大变化。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析抹茶的香气成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术对抹茶的挥发性成分进行分析。重点研究固相微萃取技术萃取抹茶香气成分的最佳技术参数,并分析抹茶香气的成分和差异。结果显示最佳萃取技术条件为:萃取头型号50/30μm DVB/CAR/PDMS、样品用量0.75 g、萃取时间40 min、萃取温度70℃、平衡时间40 min。在此条件下经气相色谱-质谱联用技术分析,产地为贵州、安徽、重庆的3种抹茶的呈香成分均主要是醛类化合物、醇类化合物、酮类化合物。3种抹茶有26种共有但相对含量不同的挥发性成分,这些物质对抹茶的香气品质具有极其重要的贡献,它们是抹茶的关键香气化合物,共同构成了抹茶的香气品质特征。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定辣木籽中挥发性成分

该文建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方法。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、非洲和中国云南)10个不同地区辣木籽中挥发性成分。结果表明,在最佳萃取条件为采用100μm PDMS萃取头、萃取温度66℃、萃取时间30 min、转速320 r/min,GC-MS共检出10种辣木籽中58种主要挥发性成分,以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主,印度品种辣木籽特有成分为月桂醛,非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚,中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸己酯。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分

目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS技术进行挥发性成分检测,分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果研究共检测出9类120种香气成分,主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析,普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧0(开始发酵)~28 d(四翻),大理是14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯等,对其普洱茶陈香形成贡献较大;大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等,对其陈香、药香形成具有较大贡献;临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等,对其木香形成具有重要贡献。结论不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为3个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。