顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

顶空固相微萃取气质联用法检测干燥大球盖菇风味物质

大球盖菇是一种口感脆嫩、栽培方便、产量较大的真菌,以农作物秸秆为培养料,既能让秸秆循环利用、变废为宝,也可以改良土壤,提高土壤有机质,大球盖菇作为的蛋白质资源在我国部分地区广泛种植。干燥后的大球盖菇可以长期保存,大球盖菇具有独特的风味,不同种植方式、干燥方式和加工方法均会影响大球盖菇的风味。采用顶空固相微萃取气质联用法检测大球盖菇中的风味物质。结果表明:大球盖菇风味物质达到40多种,优势风味物质包括醇类、壬醛、丁酸丁酯和异丁酸异丁酯等物质。其中壬醛保留时间为12.1 min,丁酸丁酯保留时间19.75 min,异丁酸异丁酯保留时间19.084 min。

顶空固相微萃取/气质联用技术结合电子鼻分析类干酪乳杆菌发酵豆渣饮料过程中风味特征

为了对类干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)发酵豆渣饮料发酵过程中风味进行综合评价,采用顶空固相微萃取/气质联用技术(solid phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry,SPME/GC-MS)、电子鼻,结合主成分分析、聚类分析对其发酵过程中产生的挥发性风味物质组成与差异性进行研究。结果表明,豆渣饮料在发酵过程中总共检测到87种挥发物质,包括醇类24种、醛类8种、酸类10种、酮类7种、烷烃类14种、酯类17种和其他化合物7种。随着发酵时间的延长,醛类挥发性风味物质的含量显著降低,酯类、酸类及其他类挥发性风味物质的含量显著增加(P<0.05)。与其他样品相比,发酵24 h时挥发性风味物质有更多种类(20种)及更低的致豆腥味物质(4.25μg/g),主要致豆腥味(E,E)-2,4-癸二烯醛含量为2.81μg/g,差异显著(P<0.05)。呈清香味和豆香味的挥发性物质,如1-己醇、1-壬醇、2,4-壬二烯醛、己酸、2-壬酮、辛酸甲酯等含量较高,赋予豆渣饮料独特的香味。此外,电子鼻雷达图和主成分分析都能够提供豆渣饮料发酵过程中风味物质的分布情况。

顶空固相微萃取气质联用法分析水中两种内分泌干扰物

建立了一种采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头,顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用快速分析水中对特辛基苯酚和4-正壬基酚两种内分泌干扰物的方法。采用PDMS/DVB(65μm)纤维头,于80℃下萃取30 min,萃取过程中以250 r/min的速度进行搅拌,萃取结束后,270℃下解吸6 min,对萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解析时间等参数进行了优化。结果表明:在该优化参数下对特辛基苯酚和4-正壬基酚均在0.05~1.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R^(2)均大于0.995,对特辛基苯酚和4-正壬基酚方法检出限分别为0.03和0.01μg/L,并分别进行了低、中、高三种水平浓度的6次平行加标回收率测试,加标回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为3.2%~5.4%。该方法中内分泌干扰物无需衍生,简便快速,检出限低,重现性好,可用于水质中这两种内分泌干扰物的快速检测分析。

固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定小白菜中22种有机氯农药残留

有机氯农药(OCPs)种类多,难降解、易残留,易通过食物链威胁人体健康。OCPs在食品、环境介质中的含量极低,测定时干扰物质多,对测量仪器的灵敏度要求也高。本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS)同时测定了小白菜中22种有机氯农药残留,对固相微萃取操作条件进行了优化。在优化的萃取条件下,22种有机氯农药在0.010~1.000μg·kg^(-1)范围内检测响应值与含量呈良好的线性相关关系,检出限在0.003~0.048μg·kg^(-1)。方法精密度符合GB 23200.8-2016的要求,准确度高。相较于国家标准方法和其他文献方法,测定时基体干扰小,方法简便、快速。

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,比如色谱柱、萃取头、水样pH、萃取时间与温度。结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r > 0.9991,2-甲基萘检出限为8.9 ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本方法可简便、准确地测定地表水中痕量2-甲基萘。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术在职业病危害快速鉴定中的应用

文章主要探讨固相微萃取-便携式气质联用(GC-MS)技术在职业病危害现场快速鉴定及应用,为拓展其应用范围提供依据。

顶空固相微萃取气质联用技术对水中痕量2-甲基萘的检测方法

文章参考《中国国家标准GB/T 32470-2016饮用水中GSM和2-MIB检测方法》,使用莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台中的全自动固相微萃取模式,以顶空式提取的方式对水中的2-甲基萘(2-methylna phthalene)进行了定量分析,通过测定2-甲基萘的校准曲线、重复性来表现顶空固相微萃取气质联用技术的萃取性能,该方法简便、快速、重现性好。研究结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r>0.9991,2-甲基萘检出限为8.9ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速,适用于水中痕量2-甲基萘的检测分析。

顶空固相微萃取—气质联用技术分析3种柑橘果实的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用技术对大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙3种柑橘果实的香气成分进行分析测定。结果表明,大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙果实中分别检测出73、71和66种香气成分,各占总峰面积的85.9%、85.12%、79.82%。主要成分为烃类、酯类、醇类、酮类和醛类化合物。烃类在大叶尾张温州蜜柑中含量最高,酯类物质在锦橙中含量最高,醛类和醇类物质在酸橙中含量最高。3种果实有31种相同的香气成分,独有的香气成分,大叶尾张温州蜜柑15种,锦橙24种,酸橙17种。3种柑橘果实香气成分的种类和含量均存在差异,大叶尾张温州蜜柑的重要特征香气是γ-松油烯,丁酸乙酯和3-羟基己酸乙酯可作为锦橙的重要特征香气,芳樟醇可作为酸橙的重要特征香气物质。

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。

顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分

目的:探究生鲜及热处理大眼金枪鱼肉挥发成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析大眼金枪鱼肉的挥发性风味成分,比较生鲜及热处理大眼金枪鱼肉的主要风味贡献物质。结果:从生鲜及热处理大眼金枪鱼肉中分别鉴定出36种和47种挥发性物质,主要是一些醛酮类、醇类、呋喃类化合物,它们协同作用构成了大眼金枪鱼肉特有的风味;生鲜大眼金枪鱼肉中醛类、醇类起主要作用,尤其是2,4-戊二烯醛(31.74%)、1-辛烯-3-醇(7.8%);热处理大眼金枪鱼肉中醛类、呋喃类对其风味贡献最大,相对含量分别为64.09%和11.41%。结论:醛类、醇类、酮类、呋喃类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,热处理产生肉香味的原因可能脂肪、蛋白质的降解以及Maillard反应。

顶空固相微萃取-气质联用分析哈尔滨风干肠中的挥发性风味化合物

为了解哈尔滨风干肠这种中式传统肉制品的挥发性风味成分,使用顶空-固相微萃取技术提取挥发性化合物,之后通过毛细管气相色谱-质量色谱联用对挥发性化合物进行分离鉴定。在本实验条件下鉴定出28种挥发性风味化合物。包括14种烃、5种醛、4种酯、2种酚、2种醚和1种醇。这些挥发性化合物的生成可能归因于添加的酒、香辛料、脂肪氧化、氨基酸代谢、微生物活动及这些因素之间的相互作用。本实验所检测的哈尔滨风干肠样品中最主要的风味化合物是己酸乙酯,其次是乙醇、己醛和丁酸乙酯。同时还检测并鉴定出一些支链醛包括苯甲醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛。

黄瓜香气成分的顶空固相微萃取气质联用分析

在OV 170 1和Supelcowax 10毛细管色谱柱两种试验条件下采用顶空固相微萃取气质联用分析新鲜黄瓜的挥发性成分 ,共分离到 36种芳香物质 ,已准确鉴定的成分有 2 9种 ,并对两种试验条件的优缺点进行评价。

顶空固相微萃取结合气质联用分析芝麻油和芝麻香精的挥发性成分

研究芝麻油的挥发性风味成分。采用顶空固相微萃取和气质联用技术,对自制芝麻油、商品芝麻油和两种芝麻香精中的挥发性成分进行检测,比较不同样品中挥发性物质及其相对含量的差异。结果表明:芝麻香精中含量较高的物质:吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质,正是芝麻油中对香气贡献较大的物质。3,5-二甲基苯酚、3-甲基-1,2-环戊二酮、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、环辛烷和2-硫代糠酯存在于2种芝麻香精中,在芝麻油中未检测到。而芝麻油中所含的噻唑类和吡咯类物质,在芝麻香精中未检测到。

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气／质联用（GC／MS—SIM）技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA．80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10min，3-苯基-1-丙胺作内标，探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素，优化了实验条件．结果：苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50～2000ng／mL质量浓度范围内线性良好，相关系数（r^2）分别为0．9985，0．9971．0．9928和0．9994．检测限（信噪比=3）0．09ng／mL，0．02ng／mL，1．71ng／mL和0．15ng／mL，定量限（信噪比=10）0．31ng／mL，0．05ng／mL，5．68ng／mL．0．49ng／mL．1mL空白尿液加标250ng和1000ng，回收率在82％～108％之间，相对标准偏差（RSD）〈13％（n=5）．建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测．