顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定水中45种芳香族化合物

建立了用顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法(HS-SPME ARROW-GC/MS/MS)测定水中45种芳香族化合物的分析方法。试验优化了顶空固相微萃取箭型萃取头类型、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件。结果表明,该方法抗干扰能力强,45种芳香族化合物线性良好,相关系数(r)≥0.995,检出限为0.001~0.0025μg/L。在地表水、地下水、自来水和污水样品中的加标回收率为88.0%~105%,精密度小于10%。此方法简便、快速、灵敏度高,适用于水中45种芳香族化合物的测定。

基于全自动顶空固相微萃取箭型-气相色谱-质谱法分析老面小米馒头发酵过程中挥发性成分

为更好地萃取老面小米馒头的风味物质,文章对固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)箭型(Arrow)不同萃取图层进行筛选,并优化了萃取条件,并结合气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)比较Arrow法和传统SPME法的萃取效果差异。结果表明,最佳萃取条件为:Carbon WR/PDMS萃取图层、加水量0 mL、萃取温度60℃、萃取时间30 min;Arrow法相比较传统SPME法所得到挥发性风味物质种类更多且浓度更高。利用Arrow法测定不同发酵时间(2、4、6、8、10 h)老面小米馒头的风味物质,分析发现发酵4 h馒头的挥发性成分最丰富,共鉴定出39种化合物;其中,一些主要风味化合物如苯甲醛、辛酸乙酯、异戊醇、壬醛等对构成其特征风味具有重要作用。

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%~140.0%,精密度为0.67%~15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^(−1),重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况.

顶空箭型固相微萃取-气相质谱法测定水中致嗅物质

文章建立了顶空箭型固相微萃取(HS-SPME-ARROW)结合气相质谱法(GC-MS)测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的分析方法。通过利用目标化合物的TIC图和EIC图确定了目标化合物的保留时间,结合优化后的固相微萃取方法、气相质谱方法,开展标准工作曲线线性范围、方法可靠性试验、检出限、定量限、加标回收率等质控试验。结果表明:该方法在5~100ng/L具有良好的线性范围,且线性相关系数均> 0.999;GSM和2-MIB的方法检出限分别为1.075ng/L和1.078ng/L,定量下限分别为4.30ng/L、4.31ng/L,满足方法要求;出厂水和原水的加标回收率分别为81.0%~92.5%和88.4%~98.5%。由此表明该方法适用于水中两种致嗅物质(GSM、2-MIB)的检测。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。

SPME Arrow-GC-MS鉴定3种不同杀菌乳中特征香气物质

利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图分析进一步探究3种杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响情况。3类杀菌乳中共检测到78种挥发性风味物质,其中脂肪酸类11种、酯类4种、内酯类7种、酮类12种、醛类18种、醇类14种、含硫化合物2种、芳香及杂环类化合物10种。对萃取到的风味组分进行热图分析,结果表明:不同杀菌乳中特征香气物质存在明显差异,其中巴氏杀菌乳中特征香气物质是辛醛和壬醛;UHT灭菌乳中特征香气物质是γ-十二内酯、顺式-4-羟基-6-十二烯酸内酯、2-壬酮、2-十一酮以及辛醛、壬醛;INF杀菌乳中则是1-辛烯-3-酮和壬醛。