葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。

固相微萃取纤维研究进展

固相微萃取是一种新型的萃取分离技术.由于它具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分析和仪器联用等优点,成为痕量物质分离检测分析的重要工具.固相微萃取技术的核心是固相微萃取纤维.总结了固相微萃取纤维在稳定性、使用寿命及选择性方面的一些特点,并综述了近年来在这些方面所进行的研究工作及发展方向.

热敏型可修复分子印迹固相微萃取纤维的制备及其应用

以螺旋霉素为模板分子,甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体,乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂,硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤维进行表征,并对影响萃取效果的参数进行了优化。分子印迹固相微萃取纤维对大环内酯类抗生素具有高选择性和灵敏性,与高效液相色谱联用可对食品基质中的螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素4种大环内酯类抗生素进行定量分析,在0.5~50μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,样品在3种不同添加水平下的加标回收率在81.8%~119.1%之间,日间精密度均小于13.8%(n=6),日内精密度均小于15.5%(n=3)。

烯丙基氧七元瓜环固相微萃取纤维联用气相色谱同时检测蔬菜中的有机氯与有机磷农药残留

以烯丙基氧七元瓜环(Q7-OCH 2CH‖CH 2)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为偶联试剂,利用溶胶-凝胶方法和自由基交联技术首次制备了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2涂层的固相微萃取纤维,建立了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2 SPME纤维-气相色谱(GC)/氢火焰离子化检测器(FID)对蔬菜中10种有机氯、有机磷农药残留同时检测的分析方法。结果显示,10种农药的检出限(LOD)为0.01~0.08 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.03~0.26 mg/kg,富集倍数为14~67倍。低、中、高3个水平下的平均回收率(n=3)为61.3%~120%,日内及日间精密度(RSD)为4.6%~9.9%(n=5,50 mg/kg)。方法灵敏、简便,可满足蔬菜中有机氯、有机磷农残同时测定的要求。

基于七元瓜环多维配位聚合物的新型固相微萃取纤维的制备及对环境水样中多环芳烃的检测应用

以四氯化镉酸根离子[CdCl4]2-诱导形成的Eu3＋-七元瓜环（Q[7]/Eu）多维配位聚合物为涂层材料,采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合物涂层表面疏松、多孔,热稳定性好。在优化的实验条件下（萃取温度75℃,NaCl质量浓度为200 g/L,萃取时间40 min,250℃下解吸2 min）结合GC/FID的方法测定了水样中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘7种多环芳烃（PAHs）化合物。7种PAHs的线性范围为1~1 000μg/L,检出限在0.29~2.09μg/L之间,相对标准偏差（RSD,n=5）不大于8.6%。将建立的方法用于实际样品花溪河水中PAHs加标回收率的测定,回收率在97.2%~109.0%之间,结果令人满意。在各自的最优萃取条件下,该涂层对7种PAHs的萃取效果与商品PDMS的萃取效果相当,证明该Q[7]/Eu多维配位聚合物在固相微萃取方面具有应用潜力。

单羟基七元瓜环的固相微萃取纤维对环境水样中苯酚类物质的分析检测

以单羟基七元瓜环(Q[7]-OH)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,利用溶胶-凝胶方法制备了PDMS/Q[7]-OH的固相微萃取纤维(SPME fiber)。建立了PDMS/Q[7]-OH SPME纤维-气相色谱(GC)/氢火焰离子化检测器(FID)对环境水样中5种苯酚类化合物同时检测的分析方法。实验结果表明5种酚类化合物的线性范围在0.5~5000μg/L之间,相关系数均大于0.9940。方法的检出限(LOD)在0.1~3.1μg/L范围内,富集倍数为6~104倍。三个加标浓度的平均相对回收率(n=3)在70.1%~113.7%范围内,日内及日间精密度的RSD在3.2%~9.9%之间(n=5,c=500μg/L)。方法灵敏、简便,可满足环境水样中苯酚类化合物同时测定的要求。

石墨烯层层键合固相微萃取纤维的制备及对多环芳烃的检测

通过3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理银层包裹的不锈钢纤维,得到Si-OH功能化的纤维,氧化石墨烯被层层键合到Si-OH功能化的纤维上,还原氧化石墨烯得到石墨烯层层键合的固相微萃取纤维。该方法制备的新型石墨烯层层键合的固相微萃取纤维具有制备简单,机械性能强,萃取涂层牢固,萃取能力强等优势。建立具有较宽线性范围(5~200μg/L)、较低检测限(0.007~0.09μg/L)的固相微萃取-气相色谱分析方法,用该方法测定河水和雨水中多环芳烃的含量。所制备的新型纤维重现性好、稳定性高、萃取能力强,可实现对多环芳烃的痕量检测。

水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法

目的建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法。方法采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法,优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件。采用气相色谱测定法测定水果中多菌灵。结果该方法检出限为0.002μg/L,线性范围为1～100μg/L,RSD为5.6%。样品的加标回收率为89%～95%。结论该方法具有准确、检测限低、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适合于水果样品中多菌灵的检测。

新型活性炭纤维固相微萃取衍生化与GC-MS联用测定牛奶中的碘

优化了影响新型活性炭纤维衍生化固相微萃取（ACF-SPME）效率的萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度以及离子强度等主要条件。碘的检出限为0．1μg／L，线性范围为1～500μg／L，相对标准偏差（RSD％）为6．9％。方法用于牛奶样品分析，样品的加标回收率为86％。活性炭纤维与商用纤维相比，具有吸附量大，成本低，使用寿命长和耐高温等优点，是一种有发展前景的固相微萃取纤维。

基于中空纤维-固相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中4种非甾体抗炎药残留

建立了氧化石墨烯/中空纤维-固相微萃取(GO/HF-SPME)结合高效液相色谱法(HPLC),用于分析环境水样中美洛昔康、吡罗昔康、吲哚美辛、双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药的残留。对氧化石墨烯(GO)进行了结构表征,并考察了GO质量、中空纤维长度、萃取时间、搅拌速度、pH值、解吸条件以及重复利用次数对GO/HF-SPME萃取效率的影响。结果表明:美洛昔康、吡罗昔康、吲哚美辛和双氯芬酸钠在10-1 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.6、0.2、0.5、0.8 ng/mL,相对回收率范围为95.4%-102.5%,富集倍数分别为55、20、103、50倍。由此可见,GO/HF-SPME HPLC适用于环境水样中4种非甾体抗炎药痕量残留的分析。

不同萃取纤维对荔枝冰酒香气分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用相结合对荔枝冰酒中的香气成分进行初步分析,通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价3种固相微萃取纤维萃取荔枝冰酒香气成分的效果。结果发现,不同萃取纤维对荔枝冰酒香气成分的萃取效果差别较大,85μm PA纤维萃取出化合物62种,75μm CAR/PDMS萃取出56种,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取出52种。荔枝冰酒中主要香气成分是酯类、醇类、酸类、羰基类和少量的萜烯类,相对含量较高的物质是辛酸乙酯(38.96%)、癸酸乙酯(25.14%)、己酸乙酯(9.31%)、异戊醇(7.89%)、异丁烯酸甲酯(1.52%)、月桂酸乙酯(1.49%)、3-呋喃甲醛(1.26%)、癸酸(1.25%)、苯甲醇(1.21%)、β-大马士酮(1.21%)和苯乙醇(0.30%)。累积峰面积标准化值表明,85μm PA萃取酸类物质的灵敏度高,但对其他化合物灵敏度都较低;75μm CAR/PDMS萃取酯类和醇类物质的灵敏度高;50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取醛、酮等羰基类物质的灵敏度高。综合考虑得出结论,75μm CAR/PDMS纤维最适合对荔枝冰酒香气成分的萃取富集。

基于固相微萃取技术的GC-MS法快速检测地沟油

ACF-SPME与GC-MS联用,优化的测定地沟油的最佳条件为:称取0.025g样品,加入0.005g Na2SO4,在120℃下萃取50 min,色谱解析1 min。实验发现不同来源的地沟油和不同品牌的植物类食用油均可以检测到2-十九烷酮,且地沟油中的含量远高于植物油;所有油类均含有庚醛,其含量与其他物质成比例增加或减少。提出用M值指标来判断地沟油的方法。即M=(H2/H1)2,其中H2表示2-十九烷酮的峰高,H1表示庚醛的峰高。结果表明:不同品牌植物油的M值均低于40,而地沟油远高于40,最高可达339.07。M值法适用于泔水油来源的地沟油的判断。

固相微萃取在苯丙胺类毒品分析中的应用

固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)作为一种新型样品前处理技术已受到广泛关注。由于SPME集采样、萃取、浓缩、进样于一体,克服了传统样品前处理技术步骤繁琐、耗时耗力、所需样品量大等诸多缺点,因此在对生物样品中毒品等目标物的分析中具有巨大的应用潜力。本文以纤维SPME技术为例,综述了该技术在苯丙胺类毒品分析中的研究进展,并对其发展方向进行了展望。