自制聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取膜富集水样中邻苯二甲酸酯类化合物

采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷 二乙烯基苯(PDMS DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征。考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集。珠江水样检出3种邻苯二甲酸酯类化合物,湖水样检出5种邻苯二甲酸酯类化合物,含量在41 17～119 49μg L之间,回收率79 6%～112 4%,RSD12 5%～23 8%。与固相微萃取纤维相比,固相微萃取膜制作成本低、使用方便、吸附容量大,是一种有发展前景的样品前处理新技术。

新型固相微萃取膜及其在分析沙土中梯恩梯的应用

本文用酰胺类化合物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜,应用该类固相微萃取膜成功地分离了沙土中炸药梯恩梯,并利用气相色谱/质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。

壳聚糖/nano-TiO_2/TiO_2 sol-gel固相微萃取膜的制备及其应用

以壳聚糖与钛酸丁酯为原料,通过溶胶-凝胶的方法,合成了壳聚糖/TiO2溶胶,采用交替涂布壳聚糖/TiO2溶胶和纳米TiO2的乙醇溶液于载玻片上,制得了壳聚糖/nano-TiO2/TiO2sol-gel固相微萃取膜.以6种有机磷农药为分析对象,采用气相色谱法考察了固相微萃取膜的萃取特性.在最优化条件下,有机磷农药的检出限达4.4-41 ng/L,相对标准偏差小于6.5%.该方法用于环境水样中有机磷农药的测定,获得良好的结果.

新型固相微萃取膜的制备及其在生物检材中毒物提取的应用

用酰胺类化合物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜 ,对膜的性质、吸附解吸条件进行了研究 ;应用该类固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡、苯巴比妥以及血液中的敌敌畏 ,并利用气相色谱 -质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。

新型固相微萃取膜的制备及其用于茶叶中拟除虫菊酯的测定

合成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯,涂布于铝箔纸上制成固相微萃取膜,与气相色谱仪联用,测定了茶叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量。样品经80℃水超声提取,固相微萃取膜富集,V（丙酮）∶V（正己烷）=7∶3溶剂洗脱后,用气相色谱（GC-ECD）检测,外标法定量。考察了萃取温度、萃取时间、盐用量对萃取效率的影响,选择最佳洗脱溶剂。在0.005～1.0μg/mL范围内,5种农药的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数（R2）分别为0.998 5、0.999 4、0.998 9、0.999 3和0.999 1,方法检出限分别为0.047、0.035、0.039、0.034和0.031μg/L。

聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为400r·min^(-1);(4)10mL水样中氯化钠的加入量为1.5g。用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.31~4.87ng·L^(-1),加标回收率为73.7%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.4%~7.5%。

固相微萃取膜(SPMEE)在滥用药物检验中的应用

介绍一种全新的SPMEE技术SPMEE法,并对其在滥用药物检验中的应用进行了初步探讨。

新型固相微萃取膜及其应用

本文应用新型固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡、血液中的敌敌畏以及沙土中的炸药梯恩梯,并利用气相色谱/质谱联用仪对分离后的化合物样品进行了分析。

固相微萃取膜技术提取水样和尿样中氯氮平

目的:研究固相微萃取膜萃取条件对氯氮平提取效果的影响,建立固相微萃取膜技术提取氯氮平方法。方法:通过改变固相微萃取膜的膜浸泡吸附时间,酸性条件,超声时间,样品种类和浓度等,比较样品中氯氮平提取效果,选择最佳萃取条件,气相色谱法分析水样和尿样中氯氮平含量。结果:通过适当加大样品浓度、延长吸附时间,调节样品pH值为7,将超声技术引用到水样和尿样中膜解析过程,可有效提高固相微萃取膜对样品中氯氮平的提取率。结论:建立的水样和尿样中氯氮平的固相微萃取膜萃取方法,过程简单、检材及耗材用量少、提取率较高,杂质干扰少,可用于液体样品中氯氮平的提取。

固相微萃取膜技术结合气相色谱法检验尿样中曲马多

目的建立曲马多的固相微萃取膜技术和气相色谱法,探索固相微萃取膜萃取条件对尿样中曲马多提取率的影响。方法通过改变固相微萃取膜的膜面积大小、样品浓度、样品量、浸泡时间、超声时间,比较样品中曲马多提取效果,用气相色谱法测定尿样中曲马多含量,选择最佳萃取和分析条件。结果适当加大固相微萃取膜的面积,浓缩样品、延长浸泡时间,并将超声技术引用到膜的吸附、解析过程中,可提高固相微萃取膜对尿样中曲马多的提取率。结论建立的尿样中曲马多的固相微萃取膜技术结合气相色谱分析法,过程简单,检材用量少,提取率较高,可用于液体样品中曲马多的提取。

水中农药多效唑的新型固相膜微萃取富集测定

利用C18固相萃取膜和小玻璃磁子自制固相膜微萃取搅拌棒,首次建立了测定小体积水样中农药残留的样品处理技术。优化了萃取和解析条件,最佳条件:样品体积35 mL;萃取温度30℃;搅拌速率900 r/min;萃取时间和解析时间均为120 min,解析溶剂为甲醇,体积0.45 mL。方法的检出限为0.8μg/L(S/N=3)。检验了该方法的准确度和精密度(RSD小于5%)。在此条件下测定了黄河水中多效唑的含量,结果证明黄河水中该物质的残余量在检出限以下。

膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R^2)分别为0.999 1,0.998 6,0.998 4,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.

纺织品致癌芳香胺前处理萃取方法研究进展

针对纺织品中致癌芳香胺前处理的传统方法液液萃取、固相萃取存在使用试剂量大、过程繁琐、溶剂易挥发等问题。文章综合研究了近年来纺织品中致癌芳香胺检测前处理的方法,包括常规液液萃取、分散液液微萃取、漩涡辅助液液微萃取、单滴液液微萃取、双水相萃取、溶剂诱导相变微萃取、传统固相萃取、直接固相微萃取、加膜固相微萃取、加速溶剂萃取等方法。通过比较发现,液液微萃取、加膜固相微萃取使用有机量少,均低于1 mL,操作过程简单,适用纺织品致癌芳香胺前处理萃取发展方向,但需要加大研究增加致癌芳香胺加膜固相微萃取萃取头,以及纺织品成分、加工工艺对加膜固相微萃取、液液微萃取在萃取过程中的影响,以最终建立适合纺织品中致癌芳香胺的萃取方法。

复杂基质中药物现代分离纯化技术的应用进展

在样品分析前,对目标分析物进行适宜、高效的分离纯化是获得准确研究结果的关键。近年来样品分离纯化技术发展迅速,涌现了许多新方法。本文简要介绍部分现代分离技术(包括高速逆流色谱、中空纤维超滤、固相微萃取、微萃取技术等)的原理及优缺点,并阐述其在药物活性成分分析中的应用进展,结果表明样品分离纯化技术逐渐向省时、高效、高选择性、高通量、环境友好的方向发展。