顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱分析不同香型白酒的挥发性成分

比较不同香型白酒的挥发性成分种类和含量差异,为不同香型白酒的风味调制和质量分级控制等提供参考依据。采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)前处理方法和气相色谱串联质谱(GC-MS)检测分析等技术,对不同品牌不同香型白酒的挥发性成分进行分析,并比较不同香型白酒的挥发性成分的差异。3种不同香型的白酒共检测出挥发性成分98种,其中共有成分有26种。挥发性物质分析表明,浓香型白酒香气的主要成分是酯类;清香型白酒香气的主要成分除酯类外还有部分烯类;酱香型白酒含量香气的主要成分除酯类外还有部分酸类。不同香型白酒的风味控制物质差异较大,本研究可为3种不同香型的市售白酒风味控制和质量分级提供参考。

固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测北京大气细颗粒物中的多环芳烃

采用固相微萃取与气相色谱串联质谱联用,建立了快捷测定大气细颗粒物（PM2.5）中16种优控多环芳烃的方法。目标物先用二氯甲烷富集浓缩,然后用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,通过超声萃取方式,在60℃条件下,萃取30 min。在优化的在多反应监测模式下,方法回收率在56.8%-106.0%之间,检出限为0.022-0.056 ng/m^3。应用此方法检测了清华大学采样点采取的2013年1月1到15日北京PM2.5空气样品中的16种PAHs,实验结果表明,PAHs总质量浓度在290-1812 ng/m^3之间,其中四环PAHs的总质量浓度最大（145-937 ng/m^3）,其次是五环PAHs（总质量浓度81.1-664.5 ng/m^3）,分子质量浓度较高的依次是荧蒽、芘、苯并（b）荧蒽、、苯并（a）芘、苯并（k）荧蒽、苯并（a）蒽和菲,PAHs的污染主要来源于化石燃料燃烧和机动车排放。

乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物

建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱（GC-MS/MS）的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10～0.20ng/L（Sn）。本方法具有良好的准确度和精密度,在20ng/L（Sn）的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%～93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。

葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测

建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯（TCT）为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限（LOQ）为2.0 ng/L,回收率为71%-98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。

顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚

样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后,通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后,建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。结果表明:该方法检出限为0.1ng/L,回收率为86.0%～105.9%,相对标准偏差小于16.5%。该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高,可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定姜黄素中残留溶剂

采用固相微萃取-气相色谱质谱联用分析方法,对姜黄素粉末中溶剂残留情况进行定量分析.在优化实验条件下,建立了甲醛、甲醇、乙醇等21种生产过程中常用溶剂的标准曲线,相关系数均大于0.999 0,检测限0.001~0.007μg·g-1,定量限0.003~0.022μg·g-1.高、中、低浓度下的加标回收率范围为81.56%~105.54%.结果表明,该方法线性关系良好,具有较高的回收率和精密度,相对于传统方法分析目标更全面、应用范围更广.采用该方法对姜黄素样品溶剂残留进行定量分析,其结果对姜黄素的生产、制备过程的质量控制具有指导意义.

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测石油样品中的痕量多环芳烃

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)痕量检测石油样品中的多环芳烃的方法。方法通过优化顶空固相微萃取条件、质谱条件,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱定性定量分析石油样品中的多环芳烃。结果 16种多环芳烃(PAHs)检出限为0.001~0.03μg/L,定量限为0.004~0.1μg/L;各种多环芳烃化合物在10~500μg/L浓度范围内相关系数在0.999以上,线性关系良好。结论该方法操作简便快捷,检测的灵敏度和准确度高,为石油样品中的多环芳烃的痕量检测提供依据。

全自动固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中土臭素和2-甲基异莰醇

通过试验优化建立了以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为检测内标,使用全自动固相微萃取与气相色谱串联质谱联用技术检测水中2-甲基异莰醇和土臭素的方法。方法操作简单、无需使用有机溶剂、环境友好,且方法准确度和灵敏度高、精密度好。使用纯水配制2-MIB和GSM浓度梯度为50、100 ng/L的标准溶液,检测结果的相对误差均小于5%。对青岛地区生活饮用水和水源地表水实际水样进行加标回收试验时,生活饮用水的加标回收率在88.2%~132%,水源水的加标回收率在96.3%~114%,试验相对标准偏差RSD均在6%以内(n=6)。该方法GSM和2-MIB的方法检出限分别为0.24 ng/L和0.41 ng/L,测定下限分别为1.0 ng/L和1.6 ng/L,远低于国标限值。

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s。在优化实验条件下,方法线性良好(r2> 0.99),对30种目标物的检出限为0.001~2.10μg/L,定量限为0.004~8.40μg/L。对实际生活饮用水及其水源水样品进行分析,结果良好,相对标准偏差在1.2%~8.1%之间,加标回收率在80.0%~125%之间。方法操作简单,能够快速、灵敏、准确地同时检测水中30种异味物质的含量。

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱联用测定雷山云雾绿茶中挥发性物质

为有效评价雷山云雾绿茶香气特征,采用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱(Headspace Solid-Phase Microextraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术对雷山云雾绿茶挥发性物质组分进行分析鉴定。结果表明,雷山云雾绿茶中分离鉴定出56种挥发性化合物,其中醇类17种、醛类4种、酮类9种、酯类8种和其他种类18种,主要挥发性化合物是醇类化合物,相对含量为57.94%。雷山云雾绿茶中主要挥发性香气化合物为芳樟醇(24.47%)、香叶醇(16.78%)、苯乙醇(5.36%)、苯甲醇(2.84%)、苯甲醛(2.48%)、茉莉酮(2.34%)等15种化合物,占挥发性化合物总量的68.08%。雷山云雾绿茶香气化合物种类丰富,花香、清香、果香是其主体香气风格。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

自动固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定瓶装水中17种邻苯二甲酸酯

建立了自动固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定瓶装水中17种邻苯二甲酸酯的方法,并将方法应用到10种市售瓶装水的分析中。在最优条件下,17种目标化合物的相关系数均大于0.997,方法的检出限在5ng/L~64ng/L之间,方法的平均回收率在89.5%~107%之间,相对标准偏差在2.27%~8.73%之间,该方法有效地避免了干扰的引入,极大地降低了方法的检出限。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分

目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS技术进行挥发性成分检测,分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果研究共检测出9类120种香气成分,主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析,普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧0(开始发酵)~28 d(四翻),大理是14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯等,对其普洱茶陈香形成贡献较大;大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等,对其陈香、药香形成具有较大贡献;临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等,对其木香形成具有重要贡献。结论不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为3个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。