顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水体中的苯甲醚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量检测水中苯甲醚的分析方法。对影响检测结果的因素如萃取头的选择、萃取时间等进行了优化。经过条件优化,方法在1~1000μg/L范围内线性良好,线性相关系数>0.999,实际水样加标质量浓度分别为10,60,300μg/L时,加标回收率为85%~120%,相对标准偏差(RSD)为3.95%~6.72%。全扫描模式下,苯甲醚的检出限为0.3μg/L。实验结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高,方法精密度和准确度均能满足水中微量及痕量苯甲醚检测的要求。

固相微萃取-气相色谱质谱法测定自来水中6种消毒副产物

建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,NaCl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R^(2)范围为0.9993~0.9997,方法检出限范围为0.001~0.006μg·L^(-1),测定下限范围为0.010~0.029μg·L^(-1)。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%~4.63%和2.19%~6.24%,加标回收率范围为97.4%~107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。

固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中异味物质

本研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇和土臭素4种土霉味物质的分析方法,系统研究了固相微萃取涂层、氯化钠加入量、萃取时间、萃取温度和振荡速度对富集效果的影响。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预热(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80℃萃取40min,纤维头进入GC进样口在250℃下解吸100s。GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%。运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。

顶空衍生固相微萃取-气相色谱质谱法测定聚碳酸酯树脂中的环境雌激素

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用测定聚碳酸酯树脂中环境雌激素4-枯基苯酚和双酚A的分析方法。优化了固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、pH等萃取条件及衍生化温度和时间、衍生化方式等衍生化条件,并对样品浸泡时间、浸泡温度等进行了研究。方法的线性范围为0.05μg/L^1 mg/L,4-枯基苯酚和双酚A的检出限分别为50 ng/L和0.5 ng/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为5.2%和1.6%,平均回收率(n=3)在90.50%~107.3%之间,该方法简单、快速、灵敏。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱法（SPME-GC／Ms）测定蜂蜜中苯酚的分析方法。对SPME纤维头、萃取温度、萃取时间及解吸时间等萃取条件进行了优化。结果表明：用85μm的聚丙烯酸酯（PA）萃取涂层对蜂蜜中的苯酚萃取效果很好，苯酚在0．5-1000ng／g的浓度范围内，方法的检出限为0．1ng／g，相对标准偏差（n=9）为3．3％，平均回收率为85．79％～99．35％。

固相微萃取-气相色谱质谱法测定血浆中的氯氮平浓度

目的建立固相微萃取-气相色谱质谱法测定人血浆中氯氮平浓度的方法。方法以固相微萃取法提取血浆中的氯氮平,萃取头为100μm聚二甲基硅氧烷,洛沙平作内标,用气相色谱质谱选择离子法进行检测。结果本文建立的方法在5～2000 ng/ml浓度范围内呈线性关系,检测限为0.1 ng/ml（信噪比〉3）,低、中、高浓度（100、500、1000 ng/ml）平均相对回收率分别为98.6%、94.6%和94.6%,日内、日间RSD分别小于7.4%和7.1%。结论本文建立的固相微萃取-气相色谱质谱法灵敏度高、准确度好、操作简便,适用于氯氮平急性中毒案件的检测。

乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的三甲基铅和三乙基铅

建立了四乙基硼化钠衍生、50μm/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头顶空固相微萃取、气相色谱质谱仪检测水中三甲基铅和三乙基铅的方法,用于地表水、生活污水和工业废水中三甲基铅和三乙基铅的检测分析.实验优化了顶空固相微萃取条件,研究了萃取纤维、衍生试剂的用量、萃取时间、萃取温度和解析时间对萃取效果的影响.优化条件下,三甲基铅和三乙基铅的检出限分别为0.3μg·L^(-1)和0.2μg·L^(-1),在3个加标水平(5、100、180μg·L^(-1))下,地表水、生活污水和工业废水中目标物的加标回收率分别为81.0%—115%、74.1%—116%和88.4%—111%,相对标准偏差均小于10%.实验操作简单,无需有毒的有机溶剂,且方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于水中三甲基铅和三乙基铅的快速痕量分析.

固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质

采用固相微萃取技术分别提取赣南脐橙果皮和果肉中挥发性风味物质,经气相色谱—质谱联用仪对其挥发性成分进行定性与定量分析,得到脐橙果皮和果肉挥发性风味物质组成及各成分相对含量。结果表明,脐橙果皮中共鉴定出45种化学物质,果肉中共鉴定出42种化学物质;脐橙果皮中主要挥发性风味物质中依次为烯烃类、醇类、酯类,脐橙果肉主要挥发性风味物质依次为烯烃类、酯类、醇类;果皮与果肉主成分均为柠檬烯;相对含量分别为41.87%与49.32%。

固相微萃取-气相色谱质谱法分析灯盏花中挥发油组分

建立了固相微萃取-气相色谱质谱法分析灯盏花中挥发油组分的方法。通过该方法共鉴定出了64种组分,包括33种烃类、9种酮类、8种芳香族类、4种醇类、3种醛类、3种醚类、2种酚类和2种酸类;并通过面积归一化法对其相对含量进行了测定,鉴定出的组分占灯盏花挥发油成分总峰面积的91.34%。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析山荆子花和叶中的挥发性成分

首次采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析了盛开期的山荆子花和叶中的挥发性成分,采用保留指数与质谱图库检索的方法定性,利用面积归一化法定量组份含量。鉴定出山荆子花中36种化学成分,占总含量的96.20%,主要为烷烃类(27.00%)、酯类(20.86%)、芳香醇类(11.75%)、萜类(18.78%)化合物,主要成分是2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)为14.59%,其次为正十九烷(11.58%)、正二十一烷(8.37%)、法呢烯(8.24%)、罗勒烯(7.77%)。鉴定出山荆子叶中22种化学成分,占总含量的98.04%,主要为萜类(50.84%)、烯烃类(25.33%)、酯类(9.73%)化合物,主要成分是法呢烯(40.62%),其次是唯一的烯烃4,8-二甲基-1,3,7-壬烯(26.30%)、罗勒烯(7.27%)。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定8种嗅味物质

通过对固相微萃取条件进行优化,以2-仲丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法,建立了水中土臭素等8种嗅味物质的同时定量检测方法。结果表明,8种嗅味物质在5～200 ng/L内线性良好,线性相关系数R2在0. 9926～0. 9999之间,方法检出限为2. 21～8. 33 ng/L。不同浓度水平下水样测定结果的相对标准偏差除1-辛烯-3-醇外均小于10%,自来水水样的加标回收率为82. 8%～123. 7%。该方法适用于地表水和饮用水中相应嗅味物质的定量检测。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物

本文以顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物为研究对象,首先简单介绍了白酒与顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法,随后分析了白酒食品安全检测现状,最后结合具体的实验,对顶空固相微萃取-气相色谱质谱法在白酒挥发性有机污染物检测中的应用进行分析,以供参考。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析麦汁中的可挥发性组分

本研究目的是建立一个简单、无需衍生的非溶剂技术宽范围分析麦汁中挥发组分的系统。该方法由顶空固相微萃取装置、气相色谱仪和质谱仪组成。研究不同萃取头、萃取温度、萃取时间和盐析效应对试验结果的影响，并从中选择最佳试验条件。方法检出限低于实际麦汁样品中被测组分浓度，范围从12ng／L（里哪醇）到0．53ug／L（糠醛）。本方法线性良好，适合分析酿造工业中的麦汁样品。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用。建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法。4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00 g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min。在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率。4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1%~110%,地表水加标回收率范围为80.1%~100%,地下水加标回收率范围为80.0%~103%,污水加标回收率范围为80.3%~103%,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.001~0.020μg/L,4种硫醚在0~20.0μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995。该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定。

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质，对影响固相微苹取的参数进行了优化。结果表明：各酚类化合物的回收率为80．0％-115．0％，检测限为0．037—0．066μg/g，测定结果的相对标准偏差不大于8．8％（n=5）。该方法操作简便、快速，灵敏度高，适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定人体足部气味中短链脂肪酸

短链脂肪酸是人体足部气味物质的主要组成部分,建立合理的方法分析其含量分布有助于揭示人体代谢物与足部微生物之间的作用机制,可为足部除味提供有效的技术支撑.建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定人体足部丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、己酸和庚酸6种短链脂肪酸的分析方法.通过优化SPME萃取条件,获得了最佳萃取参数,萃取时间20 min,萃取温度50℃,解析时间2 min.在最佳条件下对6种短链脂肪酸萃取分析,方法线性范围为0.25~50.00 ng(0.9412≤R^(2)≤0.9972);加标回收率为92.50%~120.90%;检出限为0.017~0.096 ng;方法定量限在0.06~0.32 ng之间;RSD(n=9)均小于20%.对10名志愿者足部进行了分析,获得了满意的结果.

动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物

采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L～100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L～4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%～121%,6次测定结果的RSD为1. 7%～8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。

固相微萃取-气相色谱质谱法测定水环境酚类化合物

针对水环境污染事件的应急监测特点,本研究建立了固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME-GC/MS),快速测定水环境中酚类化合物。本方法通过石英纤维表面的固相涂层对水样中的酚类进行萃取、分离和富集,集取样、萃取、富集于一体,操作简便、快速,单个样品的前处理时间仅为30 min。此外,本研究通过气相色谱质谱法对酚类化合物进行结构判断,增加了定性准确度。