顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析浓香型竹酒中香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对不同生产工艺的2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中的挥发性成分进行提取鉴定,并利用相对气味活度值衡量挥发性成分对竹酒主体香气成分的贡献程度.结果表明,2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中共检测出105种挥发性成分,其中酯类56种,醇类9种,醛类16种,酮类7种,烯酸类3种,烷烃类8种,其他类6种,而且2种竹酒中挥发性香气成分含量有差异,但均以酯类和醇类为主,尤其是酯类物质的相对质量分数均在80%以上.2种竹酒中含量较高的共有成分为己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯和庚酸乙酯,这些酯类都具有令人愉快的花、果香气,构成了竹酒的主体香气特征.竹茎生长发酵的过程使活竹酒中杂醇油的含量降低,而且活竹酒的酯类物质在种类和相对质量分数上均高于原竹酒.根据不同挥发性化合物的嗅觉阈值和相对质量分数计算ROAV值.活竹酒中的己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯和戊酸乙酯,特别是己酸乙酯和辛酸乙酯,对活竹酒的主体香气有着非常重要的贡献,己酸丁酯、壬醛、2-壬酮、异戊酸乙酯和己酸己酯对活竹酒的主体香气有重要的修饰作用.原竹酒中己酸乙酯、辛酸乙酯、戊酸乙酯、己酸己酯和丁酸乙酯具备较高的相对香气活度值,对原竹酒主体香气贡献最为显著;己酸异戊酯、己酸丁酯、3-苯丙酸乙酯、乙酸异戊酯、壬醛、癸酸乙酯和异戊醛对原竹酒的主体香气有着重要的修饰作用.

便携式固相微萃取-气质联用法结合离子隔离技术现场测定水中4种异味物质

建立了便携式固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS),结合离子隔离技术(SIS)现场测定水中4种异味物质(土臭素、2-甲基异莰醇、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚)的方法,比较了全扫描(SCAN)、选择离子扫描(SIM)和SIS模式分析同一浓度4种异味物质的信噪比。结果表明,SIS模式的信噪比高,是SIM模式的1.6~3.6倍,方法灵敏度较好。在建立的实验条件下,4种异味物质检出限为0.6~1.5 ng/L,相关系数均>0.999,相对标准偏差为3.7%~8.1%,地表水实际样品的加标回收率为82.4%~97.8%。于2023年6—9月,在江苏省CC河现场监测地表水样品中的土臭素和2-甲基异莰醇,结果表明,不同点位间2种异味物质的质量浓度存在差异,各点位这2种物质的质量浓度随时间变化趋势一致,实际监测应用效果良好。分析土臭素、2-甲基异莰醇与水质指标水温、氨氮、总磷、总氮、浊度间皮尔逊(Pearson)相关系数,结果表明,2种物质与水质指标无显著相关性。该方法具有操作简单、快捷的优点,能够实现对水体中4种异味物质的现场快速监测。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术在职业病危害快速鉴定中的应用

文章主要探讨固相微萃取-便携式气质联用(GC-MS)技术在职业病危害现场快速鉴定及应用,为拓展其应用范围提供依据。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明,白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%,明显高于绿茶(27.56%)和红茶(45.30%);白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%,分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。

顶空固相微萃取-气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析。选用复合萃取纤维二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50μm涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化。结果表明:HS-SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20g,萃取温度75℃,萃取时间60min,260℃条件下解析5min;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势。弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律。储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷。

响应面法优化固相微萃取-气质联用法检测鸭肉中挥发性风味物质

为优化鸭肉中挥发性风味物质的萃取条件,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,以鸭肉挥发性风味物质的色谱图总峰面积为响应值进行响应面分析。结果表明,最佳萃取条件为鸭肉萃取量为2.4g、萃取时间42min、萃取温度49℃。在此条件下检测到鸭肉中含有烯烃类、醛类、酮类、含氮含硫含氧类及杂环化合物等挥发性风味物质27种。

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。

顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分

目的:探究生鲜及热处理大眼金枪鱼肉挥发成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析大眼金枪鱼肉的挥发性风味成分,比较生鲜及热处理大眼金枪鱼肉的主要风味贡献物质。结果:从生鲜及热处理大眼金枪鱼肉中分别鉴定出36种和47种挥发性物质,主要是一些醛酮类、醇类、呋喃类化合物,它们协同作用构成了大眼金枪鱼肉特有的风味;生鲜大眼金枪鱼肉中醛类、醇类起主要作用,尤其是2,4-戊二烯醛(31.74%)、1-辛烯-3-醇(7.8%);热处理大眼金枪鱼肉中醛类、呋喃类对其风味贡献最大,相对含量分别为64.09%和11.41%。结论:醛类、醇类、酮类、呋喃类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,热处理产生肉香味的原因可能脂肪、蛋白质的降解以及Maillard反应。

顶空固相微萃取-气质联用分析哈尔滨风干肠中的挥发性风味化合物

为了解哈尔滨风干肠这种中式传统肉制品的挥发性风味成分,使用顶空-固相微萃取技术提取挥发性化合物,之后通过毛细管气相色谱-质量色谱联用对挥发性化合物进行分离鉴定。在本实验条件下鉴定出28种挥发性风味化合物。包括14种烃、5种醛、4种酯、2种酚、2种醚和1种醇。这些挥发性化合物的生成可能归因于添加的酒、香辛料、脂肪氧化、氨基酸代谢、微生物活动及这些因素之间的相互作用。本实验所检测的哈尔滨风干肠样品中最主要的风味化合物是己酸乙酯,其次是乙醇、己醛和丁酸乙酯。同时还检测并鉴定出一些支链醛包括苯甲醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛。

顶空固相微萃取-气质联用分析4种野生食用菌干品的挥发性香气成分

为探究4种不同野生食用菌干品的挥发性香气成分,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析美味牛肝菌(Boletus edulis)、印度块菌(Tuber indicum)、高羊肚菌(Morchella elata)和翘鳞肉齿菌(Sarcodon imbricatum)4种食用菌干品的挥发性成分,并采用相对气味活度值判定主体挥发性香气成分。结果表明:4种食用菌干品共鉴定出52种挥发性香气成分。美味牛肝菌干品的主体挥发性香气成分为二甲基三硫;印度块菌干品的主体挥发性香气成分为癸醛、反式-2-壬烯醛、壬醛、2-戊基呋喃、2-十一酮和庚醇6种;高羊肚菌干品的主体挥发性香气成分为壬醛、正辛醛、2-戊基呋喃、正己醛、α-蒎烯、芳樟醇和(R)-(+)-柠檬烯7种;翘鳞肉齿菌干品的主体挥发性香气成分为二甲基三硫和2-甲基丁酸。

顶空-固相微萃取-气质联用法分析腌制麻竹笋挥发性成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法对腌制麻竹笋的挥发性成分进行分析,并比较了50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头和75μm CAR/PDMS萃取头对腌制麻竹笋的挥发性成分的萃取差异。结果表明:从腌制麻竹笋中共鉴定出57种挥发性物质,主要包括20种醛类、5种酮类、11种醇类、3种酸类、4种酯类、2种酚类、6种芳香烃类、6种其他类,其中主要的挥发性成分有4-甲基-苯酚、苯酚、苯甲醛、己醛、壬醛、2-庚烯醛、2,3-丁二醇、1-辛烯-3-醇、芳樟醇、乙酸、柠檬烯、环庚烷腈等。50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头比75μm CAR/PDMS萃取头多鉴定出12种挥发性成分,包括醛类2种、酮类1种、酸类2种、酯类3种、芳香烃类4种。

顶空固相微萃取-气质联用方法分析龙眼中的挥发性化合物

研究龙眼中挥发性化合物的检测方法。以龙眼(储良)为试材,采用顶空固相微萃取法提取挥发性成分,用气相色谱-质谱联用仪进行检测,采用质谱和保留指数检索相结合的方法进行定性分析,加入内标环己酮进行半定量分析,对萃取样品温度、萃取纤维头吸附时间及脱附时间进行优化。结果表明:在对方法精密度的考察中,主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为2.12%～9.08%;龙眼(储良)中共计检测出41种挥发性化合物,主要成分为反-罗勒烯(81.2%)、乙醇(1.92%)、别-罗勒烯(1.39%)、γ-松油烯(0.30%)、β-月桂烯(0.30%)、里那醇(0.26%)。顶空固相微萃取-气质联用方法操作简单,能够很好地应用于龙眼芳香成分的检测。

固相微萃取-气质联用法测定鲈鱼风干成熟工艺过程中的挥发性化合物变化

采用固相微萃取-气质联用技术,对鲈鱼腌制风干成熟工艺过程中挥发性化合物进行测定,分析鲈鱼加工不同阶段主要挥发性化合物的成分、种类、相对含量的变化情况。结果表明:鲈鱼腌制风干成熟过程中共鉴定出64种挥发性化合物,其中醛类15种、醇类20种、酮类7种、酯类7种、烃类15种;其中己醛、2-甲基-4-戊烯醛、2-已烯醛、2-辛烯醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、2-庚酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮等为产品重要挥发性化合物;不同加工阶段鱼肉中的挥发性成分组成差异明显,原料肉中烃类化合物是含量最丰富的挥发性成分,腌制风干成熟工艺过程中随着肌肉氧化程度增加,醛类、酮类、酯类化合物含量升高,烃类和醇类挥发性化合物含量降低,挥发性风味化合物种类随着工艺过程中脂质的氧化而不断增多,说明脂质是风鱼挥发性风味化合物最重要的前体物质。