固相微萃取-色谱/质谱技术分析香体露的化学成分

固相微萃取(SPME)作为新兴的一种样品前处理技术[1],其技术特点是用涂有高分子固相涂层的萃取纤维吸附样品中的有机物,再结合气相色谱进样技术将被吸附的物质解脱后鉴定.

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术分析白兰精油化学成分

采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用技术分析了白兰精油的化学成分,共分离、鉴定了57种化学物质。结果表明,白兰精油中的主要成分为:芳樟醇,其含量达58.74％。

固相微萃取-气相色谱-质谱-SIR技术在痕量毒物分析中的应用

A simple and sensitive liquid chromatography-mass spectrometric technique coupled with solid-phase microextraction (SPE) method was describéd for the determination of fluoroacetamide in a poison case. The experimental conditions of SPE and the probe of SPE were discussed, recovery rate and precision were investigated. The results showed that the detection limit of fluoroacetamide is 0. 1mg/L, the average recovery is 99.2%.

液相色谱—串联质谱技术在兽药残留分析中的应用进展

随着兽药在畜牧业中广泛使用,其在动物源性食品中的残留问题日益引发关注。本文探讨了固相萃取和分散固相萃取等前处理净化技术以及液相色谱和三重四极杆质谱、离子阱质谱和四极杆-飞行时间质谱结合使用在兽药残留检测中的研究进展。这些技术不仅具有高的灵敏度和准确性,还能在短时间内处理大量样本,显示出在食品安全领域的广泛应用前景。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明, 30mL萃取瓶里0. 5g样品90℃温度下预热40min后,以85μmPA涂层顶空萃取50min,于250℃脱附5min,测得88个峰,鉴定26种化合物成分。方法所得结果与传统提取方法(蒸馏提取法)比较,相对含量较高的成分一致,方法重现性理想,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析。

固相微萃取-色谱-质谱联用技术在食品风味和食品安全分析中的应用研究

对固相微萃取-色谱-质谱联用技术在食品风味和食品安全分析中的应用做了深入研究。应用SPME-GC-MS对影响苹果香气的成分进行了分析,对甘肃省主栽的5种不同品种桃果实的香气成分进行了分析,并对影响实验的因素及参数进行了探讨、优化,对其可行性加以分析,确定出最佳实验条件;应用非平衡SPME-GC对蔬菜中有机磷农药残留量的检测进行了研究,建立了蔬菜中有机磷农药残留的SPME-GC方法,为蔬菜中有机磷农药残留检测提供了新的分析途径。

自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用

介绍了自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的特点以及这项技术在水果、蔬菜、土壤、水体等样品中农药残留分析中的应用和发展。

固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的研究新进展

近年来随着现代分析技术的发展,固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。本文主要综述固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的原理和发展现状,介绍该技术在实际应用中的优化,并对其发展前景作展望。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析竹醋液挥发性化合物

为探讨精制前后竹醋液挥发性有机化合物(VOCs)及不同极性萃取纤维头对VOCs的萃取效果,采用2种不同极性萃取纤维头的顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取精制前后竹醋液VOCs,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析。2种纤维头萃取出精制前后竹醋液54和57种有机化合物,其中竹醋原液中聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维头萃取出41种,主要为2-甲氧基-苯酚(9.03%),4-乙基-苯酚(8.36%),苯酚(6.48%),聚丙烯酸酯(PA)纤维头萃取出32种,主要为苯酚(17.23%),2-甲氧基-苯酚(12.73%),乙酸(11.80%);精制液中PDMS纤维头萃取出42种,主要为2-甲氧基-苯酚(12.09%),4-乙基-苯酚(8.86%),苯酚(6.80%)等,PA纤维头萃取出35种,主要为苯酚(19.66%),2-甲氧基-苯酚(14.72%),乙酸(6.65%)等。结果显示:PA纤维头对精制前后竹醋液中酸类、酚类和醛类的吸附力优于PDMS纤维头,其中在对酸类的吸附上PA纤维头有较为显著的优势;而在酮类和烯类上PDMS纤维头的吸附力要优于PA纤维头。因此,在使用固相微萃取萃取竹醋液中不同的成分时应该有选择地使用纤维头以便较准确地萃取出目标成分。

磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸

基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。

固相微萃取-高效液相色谱联用技术的进展

固相微萃取 (SPME)技术是近年来发展起来的一种无溶剂 ,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品预处理新技术 ,它与高效液相色谱技术的联用已受到人们的瞩目 ;该文评述了SPME -HPLC联用技术的进展 ,并展望这一技术的应用前景 ,引用参考文献24篇。

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量■

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L～ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %～ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量 艹屈 的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

水中内分泌干扰物的固相萃取-液相色谱-离子阱二级质谱分析

采用固相萃取 -液相色谱离子阱二级质谱技术对水环境中三种内分泌干扰物双酚 A(BPA )、1 7β-雌二醇 (E2 )和 1 7α-乙炔基雌二醇 (EE2 )进行了分析。结果表明 :BPA、E2二级质谱的分析结果与文献中一致 ,而EE2则与文献中结果不同 ;BPA、E2和 EE2三种物质的二级质谱定量离子分别为 m/ z 2 1 2、m/ z 1 45和 m/ z1 83、m/ z2 67;离子阱二级质谱对 BPA、E2和 EE2三种内分泌干扰物的最低检出限分别为 8μg/ L、2 8μg/ L和 1 6μg/ L;饮用水、地表水和地下水水样中常见离子、天然有机物含量和水样 p H均会对 BPA、E2和 EE2回收率产生影响 ,BPA、E2和 EE2在不同水样中的回收率 (r)大小顺序为 :r(去离子水 ) >r(地下水 ) >r(地表水 )。

顶空固相微萃取-色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素

研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%～4.05%之间,加标回收率86.4%～109.5%。

苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析单胺类神经递质

本文构建了苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析3种单胺类神经递质的方法。苯硼酸固相微萃取柱以4-乙烯基苯硼酸和甲叉双丙烯酰胺原位聚合法制备,该介质对含有顺式二羟基分子的化合物能够进行特异性捕获,并采取扫描电镜,红外光谱对其进行表征,研究了影响富集的各种条件。在优化条件下,线性度好,相关系数大于0.9971,检出限为23.6~152 pmol·L^(-1),相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。采用该方法对人体尿液和大鼠血清样品中3种单胺类神经递质进行分析,加标回收率为82.9%~113%,RSD为2.6%~7.7%。本文方法分析效率高,灵敏度高,准确度好,适用于尿液和大鼠血清样品中痕量单胺类神经递质的测定。

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆不同部位的4种植物激素

采用双三元液相色谱（ Dual gradient liquid chromatography,DGLC）建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法（ Online SPE DGLC-ESI MS/MS）,并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同部位中的4种酸碱性植物激素（赤霉素（GA3）、吲哚乙酸（IAA）、玉米素（ZT）和脱落酸（ABA））。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80％甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2色谱柱,并以0.1％甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式（ SRM）同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析, GA3, IAA, ZT 在0.1～50μg/L 范围内线性良好,检出限为0.0002μg/g；ABA在0.5～50μg/L的范围内线性良好,其检出限为0.0010μg/g。以0.8,4.0和40μg/L分别为低、中、高浓度考察4种植物激素的回收率为76.1％～93.5％,RSD为0.8％～6.0％。结果表明,籽粒中含有的ABA浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。

冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留

新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。