用Oasis^(TM)固相柱研究检测腐败生物组织中的吗啡

目的建立一种适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定方法。方法应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱,并使用Zymark全自动固相萃取仪,对腐败生物组织中的吗啡进行检测。结果与传统的C18固相柱相比较,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能力强的特点,其方法操作简单、快速、重现性好及回收率高。结论该方法可应用于案件的检测工作。

超交联多孔有机聚合物在柱固相萃取中的应用进展

超交联多孔有机聚合物(hypercrosslinked porous organic polymers,HCPs)是一类通过傅-克烷基化反应将芳香结构单元连接而制备得到的新型多孔材料,具有单体来源广泛、比表面积高、成本低廉、合成条件温和及易功能化等优点,广泛应用于气体储存、多相催化、色谱分离和有机污染物去除等领域。近年来,HCPs作为柱固相萃取吸附剂的研究较多,展现出巨大的应用潜力。基于高比表面积、优异的吸附性能、多样化的化学结构和易于化学改性等优点,HCPs材料被成功应用于不同样品基质中多种类型分析物的萃取并表现出优异的萃取性能。根据HCPs的骨架化学结构、目标分析物的性质及两者间的作用机理,我们将HCPs分为疏水型、亲水型、离子型3类,介绍了各种HCPs的特点、合成方法和在柱固相萃取中的应用。基于HCPs与分析物之间的疏水、π-π、亲水、氢键、离子交换等多种相互作用机理,HCPs萃取材料能够高效萃取和选择性富集不同种类的目标分析物,如苯脲类除草剂、氯酚类化合物、硝基咪唑、四环素、酸碱性药物等。将新型HCPs萃取与色谱、质谱等现代分析技术结合的方法已广泛应用于环境监测、食品安全和生化分析等领域。本文对HCPs在填充柱固相萃取中的应用进行了全面综述,并对其未来发展做出了展望。

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。

固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素

目的:建立一种采用固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定九香虫及其3种成方制剂中10种真菌毒素的方法。方法:样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1)提取,MFC100固相净化柱净化,采用UHPLC-MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果:10种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为62.3%~106.6%(RSD<10%),定量限(LOQ)为0.17~88.04μg·kg^(-1)。结论:该法前处理步骤简便,净化效果良好,灵敏度高,准确性好,适合于九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素的测定。

聚合物整体柱固相微萃取-高效液相色谱法测定中成药和保健食品中枸橼酸西地那非

采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中枸橼酸西地那非的检测方法。实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数。中成药样品经溶解和过滤后可直接进行分离分析。结果表明,枸橼酸西地那非在0.5～50μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差不高于9.7%。方法已成功地应用到实际样品检测中,其加标回收率大于83.40%。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于中成药及保健品中西地那非的分析检测。

PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取／高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定

建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数，包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1ng／g，在6—120ng／g的含量范围内具有良好的线性关系，相关系数r大于0．999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9％，加标回收率高于85％。

基于“科学探究与创新意识”的化学实验设计——以“固相萃取空管柱”为例

从培养学生化学学科核心素养的角度出发,以固相萃取空管柱为实验装置,应用于过滤、水的净化和色素的脱除、萃取、分离等中学生均可以进行自主操作的化学实验中。实验结果显示,利用空管柱进行实验操作简单,实验效果明显,适合于课堂实验演示和课外兴趣实验活动,且空管柱可以重复利用,绿色环保、安全性高。该实验装置的使用,对培养学生学科核心素养有积极作用。

聚酰胺固相萃取法在食品安赛蜜和糖精钠检测中的应用

样品用水提取,提取液用聚酰胺小柱富集和净化,用0.02mol/L乙酸铵/甲醇梯度洗脱,色谱柱为XB-C_(18) 5um,4.6★150mm,波长230nm检测,外标法定量。与国标方法比较,用固相柱萃取可以提高选择性和检测限,检测限可以达到0.2mg/kg。此方法的回收率为87.1%～99.9%,相对标准偏差<5%(n=6).在0.02-0.20mg/mL的之间有较好的线性关系.

高效液相色谱法固相酶检测系统测定人体液结合型胆汁酸的研究

人体液中胆汁酸水平异常能灵敏地反映出消化系统病变。胆汁酸测定对于肝、胆病变诊断、治疗及基础医学研究有重要价值。 本法用反相色谱分离胆汁酸,柱后串接3α-羟基类固醇脱氢酶(3α-HSD)固相酶柱,胆汁酸在酶催化下,将底物辅酶Ⅰ(NAD)定量转换成NADH,荧光检测NADH,从而定量测定胆汁酸。方法特异性强,灵敏度高,样品处理简便,分析速度快。该法国外已有报道,国内尚未见。

固相萃取技术在农药残留测定中的应用

本文介绍了固相萃取技术的原理和使用，应用该技术测定了柑桔中唑螨酯的残留量。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中的7种性激素药物残留量

目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为78.7%~101.7%和77.9%~104.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)低于8.7%,检出限(limit of detection, LOD,S/N=3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.02~0.5μg/kg和0.08~2.0μg/kg。结论本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋和鸡肉中性激素类药物残留高通量快速检测分析。

固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。

气相色谱质谱法测定土壤中的阿特拉津

建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃.min-1到250℃(3 min);离子源温度:250℃;索氏提取:4 h.方法的线性范围良好,相关系数为0.9997,线性范围:5.0—100.0μg.kg-1,方法检出限(S/N=3)为0.38μg.kg-1,相对标准偏差1.1%,平均回收率100.1%.

Oasis^(TM)小柱用于腐败生物组织中吗啡检测的研究

应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱 ,并使用Zymark全自动固相萃取仪 ,检测了腐败生物组织中的吗啡。与传统的C1 8固相柱相比 ,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能力强的特点 ,其方法操作简单、快速、重现性好及回收率高。所建立的方法适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定 ,并已成功应用于一些案例的检测工作 。

超高效液相-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留量

建立了采用Oasis PriMEHLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0．2％甲酸乙腈沉淀蛋白后，通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物；用Waters HSS T3色谱柱，流动相为0.1％甲酸水（质量分数10％甲醇）-乙腈（含10％甲醇）梯度洗脱，电喷雾-正离子多反应监测模式（除氯霉素），内标法定量。该方法在质量浓度为1-50ng／mL范围内线性良好，45种兽残相关系数r均大于0．991。经添加1，5，10μg／kg三个质量分数水平的加标样品的测定，回收率在62．1％-118％之间，RSD％在1．5-9．4之间，方法的准确性和重复性良好。

反相HPLC法测定静注人免疫球蛋白中残余胆酸钠含量研究

用反相高效液相色谱法 (R HPLC)测定静注人免疫球蛋白 (IVIG)中残余胆酸钠含量。首先用固相提取柱吸附、浓缩制品中残余胆酸钠 ,然后加入一定量胆酸钠 ,使样品中胆酸钠含量达到可检测水平后 ,依外标法进行测定。结果表明 ,用R HPLC法测定胆酸钠准确性及重复性较好 。

超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法

建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5～50ng/ml、 0.1～10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%～117%, RSD%1.2～9.7,方法的准确性和重复性良好。

超高效液相-串联质谱法测定生鲜乳中26种药物残留量

目的 建立生鲜乳中磺胺类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、β-激动剂、四环素类药物超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱提取净化,用C18色谱柱,流动相梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式检测.结果 线性良好,R>0.99,经三个加标浓度样品测定,回收率在50~130%之间,RSD<20%,该方法检测速度快、准确性和重复性良好.

水蒸气蒸馏-活性炭柱固相萃取／GC-MS／MS法测定火腿中8种N-亚硝胺

建立了水蒸气蒸馏提取，活性炭柱固相萃取，气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）检测火腿中8种N-亚硝胺的新方法。样品经水蒸气蒸馏提取，馏出液经Sep-PakAC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集，二氯甲烷洗脱，以多重反应监测（MRM）方式进行GC-MS／MS检测。在考察的浓度范围内（1～400ng／mL）方法线性良好，R^2〉0．9995，除N-二甲基亚硝胺（NDMA）和N．亚硝基甲乙胺（NMEA）检出限≤0．1ng／g外，其它分析物的检出限为≤0．04ng／g；在0．3，3和10μ/kg3个水平的添加回收率为78．7％～118．2％，除N-亚硝基吗啉（NMOR）回收率略低，为45．2％-58．2％，相对标准偏差为2．5％～21％。应用该方法对市售的4种火腿进行检测，结果表明NDMA和N-亚硝基吡咯烷（NPYR）是主要的挥发性N-亚硝胺，含量分别为〈0．30ng／g和0．56-0．99ng／g，N-二乙基亚硝胺（NDEA）、NMOR和N一二丁基亚硝胺（NDBA）均有检出，但含量低于定量限，NMEA、N-二丙基亚硝胺（NDPA）和N-亚硝基哌啶（NPIP）未检出。

氢氧化钡处理-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS检测腌制蔬菜中7种挥发性N-亚硝胺

建立氢氧化钡处理,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测腌制蔬菜中挥发性N-亚硝胺的新方法。将10 g腌制蔬菜样品加入N-二甲基亚硝胺-d6和N-二丙基亚硝胺-d14内标于50 mL离心管中,经80℃密闭处理1h,离心分离,活性炭柱固相萃取,以DB-1701柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测。结果表明,本法可实现对批量腌制蔬菜样本中7种N-亚硝胺的检测,其中N-二丙基亚硝胺(NDPA)的检出限和定量限分别≤0.08 ng/g和≤0.2 ng/g,N-二甲基亚硝胺(NDMA)等其它6种N-亚硝胺检出限和定量限分别≤0.04 ng/g和≤0.1 ng/g;考察质量浓度范围内(1～100 ng/mL),线性良好,R2≥0.9993;0.1,1.0和5.0 ng/g三水平的加标回收率为82.1%～125.6%,相对标准偏差为0.10%～11.8%。对超市腌制蔬菜的抽样(n=46)监测表明,NDMA、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)检出率为100%,N-二乙基亚硝胺(NDEA)、NDPA、N-亚硝基哌啶(NPIP)的检出率为71%～88%,N-甲乙基亚硝胺(NMEA)未检出;除NPYR含量较高,最高值为4.71 ng/g外,其它N-亚硝胺含量均在1 ng/g以下;腌制蔬菜中N-亚硝胺处于较安全水平。