在线固相氧化物吸附-火焰原子吸收法测定痕量银

基于硅胶表面对碱性体系中新生成的氧化银(Ag2O)的有效吸附,建立了流动注射-固相氧化物分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银的方法.当银以氧化物的形式被滞留在硅胶固相表面时,硅胶表面的硅醇基和表面电荷有利于反应体系中新生成的Ag2O胶状沉淀的吸附,将收集的沉淀用HNO3(10%,体积分数)洗脱后用火焰原子吸收测定.当进样体积为5.4mL时,测得的富集系数为25.5,检出限为0.6μg/L,采样频率为50次/h,线性范围为2～150μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(40μg/L,n=11).将该法用于自来水、河水、井水、雪水和山泉水中银含量的测定,加标回收率分别为93.3%,89.5%,96.6%,108.4%和102.8%.

纳米MnO_2粉体的固相合成及其电化学性能 (Ⅲ)固相氧化还原反应合成纳米α-MnO_2的性能

纳米材料在光、电、磁方面的特性使其在催化，磁性材料，传感器，医学，生物学等方面有特殊应用．纳米材料比常规电极在电化学性能方面有一定的优越性［１～５］．已成功地合成出多种纳米材料［６，７］．本文采用固相氧化还原反应体系直接合成出纳米αＭｎＯ２，并用Ｘ...

低热固相氧化反应合成二氧化铅纳米片

以硝酸铅为铅源,以过硫酸钾为强氧化剂,在碱性条件下,采用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)辅助低热固相氧化法,首次成功制备了片状纳米二氧化铅。在反应过程中,二价铅盐首先与碱发生一步低热固相反应,生成橘红色的一氧化铅中间产物,该中间产物在碱性条件下进一步与过硫酸钾发生低热固相氧化反应,得到目标产物二氧化铅。SDS的引入对产物片状结构的形成起到了决定性作用。进一步借助XRD和TEM测试手段对所制备的纳米材料的晶型、形貌及大小进行了表征。XRD测试结果证实,所得样品为二氧化铅。TEM测试结果表明,所得二氧化铅纳米片的平均尺寸为300 nm×200 nm。

大气中SO_2的固相氧化研究

研究了MgO、CaO、Al_2O_3、Fe_2O_3、V_2O_5、SiO_2、Mno_2颗粒和工业燃煤、民用燃煤、冶金工业和建材飞灰以及四川部分城市实际大气颗粒物对SO_2的固相氧化作用。实验结果表明,7种单组分颗粒对SO_2的氢化能力顺序为:MnO_2>MgO>CaO>Fe_2O_3>Al_2O_3>V_2O_5>SiO_2;污染源飞灰的氧化能力与该颗粒中所含强氧化剂和碱性成分有关,其氧化能力大小为:冶金工业飞灰>民用燃煤飞灰>建材飞灰>工业燃煤飞灰;四川不同城市实际大气颗粒物的氧化能力为:宜宾>自贡>重庆>蛾眉山>乐山>成都。该研究结果为弄清四川酸雨成因和研究防治对策提供了科学依据。

新型层柱催化剂Zn_2Al－GeW_（11）Z对苯甲醛的H_2O_2液－固相氧化活性

新型层柱催化剂Ｚｎ_２Ａｌ－ＧｅＷ_（１１）Ｚ对苯甲醛的Ｈ_２Ｏ_２液－固相氧化活性胡长文，贺庆林，谢告雪，王恩波（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）Ｈ。Ｏ。作为价格便宜和不污染环境的“绿色”氧化剂，在均相反应体系中，对烯烃和醛类氧化等有机反应有着...

H_2O_2固相氧化法合成氧化淀粉及微波催化

用双氧水作氧化剂固相法合成了氧化淀粉。考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间、水量、双氧水的用量、微波等条件对氧化程度的影响。实验结果表明适宜的反应条件为:淀粉∶Cat3∶水量的质量为100∶0 5∶10,70℃反应5h;改变双氧水用量可以得到不同羧基含量的氧化淀粉;微波能大大加快反应速度,反应时间只需几分钟。

二氧化锰纳米棒的固相合成与表征

In this paper,MnO2 nanorods were successfully synthesized firstly by solid-state redox reaction in the presence of a nonionic surfactant(PEG-400).The obtained samples were further characterized by XRD and TEM measurements.The results showed that samples were α-MnO2,its average diameter were 8 nm and its average length were about 100 nm.The samples dispersed well and there was no obvious hard aggromeration.

固相法制备聚噻吩/聚吡咯/二氧化钛膜及电化学腐蚀性能

在水蒸气气氛下,制备出表面富含羟基的纳米Ti O2颗粒,然后在室温和氧化剂三氯化铁存在下,通过化学固相氧化法,在不锈钢表面制备出聚噻吩/聚吡咯/Ti O2（PTH/PPy/TiO2）薄膜。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热重分析（TG）、电化学阻抗（EIS）等技术手段对产物的微观形貌、热稳定性和耐腐蚀性能进行了研究,并讨论了不同纳米TiO2含量对复合材料的结构和性能的影响。结果表明,在其使用温度（20~300℃）下,PTH/PPy/6%Ti O2（质量分数）膜热分解温度为450℃,能够满足其使用要求。用PTH/PPy/TiO2膜保护的不锈钢比裸露的不锈钢的自腐蚀电位高出0.8 V以上,而腐蚀电流密度降低了2个数量级。TiO2的添加明显的提高了PTH/PPy材料的抑制腐蚀的能力,并且由于TiO2的加入能够使聚合物与无机纳米粒子之间能够紧密地结合在一起,减少膜的缺陷,增大复合材料与金属基体的力学性能,使得膜结构更加的致密,从而减缓不锈钢的腐蚀。

气固相光催化氧化反应动力学分析

对气固相光催化氧化基元反应进行了动力学分析 ,建立了简单适用的动力学模型 .理论分析表明 ,在较低的紫外光强度下 ,光催化反应速率与光强成正比 ;在较高的光强度下 ,速率与光强的平方根成正比 ;在极高光强度下 ,速率与光强无关 .因此将光催化反应简单分解为 3个速率步骤 ,即光子传递步骤、表面作用步骤、扩散步骤 .设计了新颖的气固相光催化反应器 ,采用三氯乙烯 (TCE)为模拟污染物 。

中性氧化铝固相萃取-HPLC法测定紫杉醇含量

目的 建立一种快速、简便、准确测量紫杉浸膏和紫杉胶囊中紫杉醇含量的方法。方法 以中性氧化铝为固定相 ,以氯仿 -甲醇 (1 0 0∶5 )为洗脱剂 ,洗脱液用HPLC法测定紫杉醇含量。色谱条件 :十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,甲醇 -水 -乙腈 (2 2∶4 5∶33)流动相 ,检测波长 2 30nm。结果 中性氧化铝固相萃取可有效去除杂质和干扰物质 ,紫杉醇可达到基线分离 ,加样回收率为 1 0 2 .6 % ,RSD为 2 .1 %。结论 方法简便、快速、重复性好 。

氧化铝干柱层析固相萃取测定血中吩噻嗪类药物含量

目的 建立一种血中吩噻嗪类药物的萃取及测定方法。方法 采用氧化铝干柱层析固相萃取技术分离血中吩噻嗪类药物 ,紫外二阶导数光谱图测定萃取物中吩噻嗪类药物浓度。结果 对于吩噻嗪类药物含量在mg/L级药物的血样 ,pH 8时氯丙嗪的萃取率 >80 % ;pH 1 2时异丙嗪的萃取率 >90 %。紫外二阶导数光谱图测定氯丙嗪的加样回收率 >90 %。结论 本方法操作简便 ,试剂价廉 ,萃取率较高 ,测试重现性好 ,批量测试更省时间 ,对于含吩噻嗪类药物mg/L级的血样 。

半导体纳米粒子气—固复相光催化氧化气相有机污染物的研究

本文介绍了半导体纳米粒子气—固复相光催化氧化法的原理及影响因素,探讨了气相有机物光催化降解的过程和动力学,综述了提高半导体纳米粒子光催化活性的途径,讨论了气相有机污染物光催化降解进一步研究的方向,并对应用前景作出展望。

PbO_2纳米粉体的固相合成及其对MnO_2电极材料的改性作用

利用固相氧化反应制备了PbO2纳米粉体样品.借助XRD,TEM以及循环伏安测试对其性质进行了表征.同时,对反应条件的选择进行了讨论.将所得样品用于改性MnO2电极.恒流放电测试结果表明,样品掺杂量在1.25％～500％间对MnO2有良好的改性效果,可使改性MnO2的放电容量得到极大提高.循环伏安测试结果表明,铅的掺入改变了 MnO2的放电机理.在循环扫描过程中,掺杂物与MnO2均不再以单纯氧化物的形式存在,而是形成了一系列Pb（X）（X=O,Ⅱ）Mn（Y）（Y=Ⅳ,Ⅲ,Ⅱ）复合物的共氧化与共还原,抑制了电化学惰性物质Mn3O4的生成和积累,从而有望改善MnO2的可充性能.纳米PbO2与常粒径PbO2（标记为s）对MnO2的改性机理类似.但前者对MnO2的改性效果明显优于后者.当恒流放电至-1.0V时,其放电容量较S样改性MnO2的放电容量平均高出约30％.

纳米β-NiOOH的固相合成及其性能

首次利用固相氧化法制备了 β NiOOH纳米粉体样品 ,经X射线衍射和透射电镜测试结果表明所得样品 β NiOOH粒子呈球形 ,粒径大小在 2 0～ 40nm之间。热重与差热分析结果表明当温度超过 10 0℃ ,样品开始不可逆地分解为NiO。运用恒流充放电、循环伏安以及Tafel极化等电化学测试对样品的电化学性能进行了初步研究。结果表明 :β NiOOH的交换电流密度高于 β Ni(OH) 2 的交换电流密度约一个数量级 ,具有较好的电极可逆性、较高的质量比容量以及优良的容量保持率 。

室温固相反应制备纳米KMn_8O_(16)粉体

采用固相氧化还原法合成了纳米 KMn8O16粉体 ,借助 XRD、SEM、FT- IR、比表面测定等技术对粉体进行了表征。结果表明 ,粉体外貌呈近球形 ,粒子大小均匀 ,团聚少 ,平均粒径约为 2 0 nm,对 H2 O2 分解具有较高的催化活性 ;制备过程中加入少量纳米 Cu

固相合成MnO_2纳米棒的电容性能及其PbO改性研究

本文采用表面活性剂(PEG-400)辅助固相氧化法制备了二氧化锰纳米棒。借助X-射线衍射测试(XRD)、红外光谱测试(FT-IR)和透射电镜(TEM)等对产物晶型结构、形貌大小等进行了分析。测试结果表明所得样品为α-MnO2,其平均直径为10～15nm左右,平均长度在100～150nm左右。通过循环伏安法和恒流充放电测试探讨了所得MnO2纳米棒的超级电容器性能,试验结果表明:电流为2.0mA时,所得电极的初始放电比容量为88F/g。掺杂2%PbO的改性MnO2具有更好的电容性能,当充放电电流为2.0mA时,该改性MnO2的放电比容量为109F/g,比改性前提高了约24%。

天然金刚石中的固相二氧化碳

碳和氢只是地幔中的痕量组分。含碳和氢流体对岩浆发生、地幔流变学和地幔化学有重要的作用。许多幔源岩石都记录了它们与该流体的相互作用,但流体本身的直接样品却是罕见的。金刚石因其坚固的性质充当了深源流体有效的“取样器”。如在纤维状金刚石的流体包体中,已发现了碳酸盐和水。

聚酰亚胺/SiO_2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用

本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO2固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸,与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面,经过高温脱水环化生成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜对涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、间二氯苯,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9977、0.9988、0.9985,最低检测限分别为0.08mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为6.34%、4.39%、4.76%。

甲烷部分氧化反应的磷钨酸催化剂研究

以磷钨酸为催化剂和氧化剂,进行了无氧条件下的甲烷气固相部分氧化的实验研究,考察了磷钨酸催化剂的制备条件、载体影响以及反应温度对甲烷部分氧化反应的影响等。磷钨酸催化剂可有效催化甲烷部分氧化反应,甲烷首先转化生成醋酸甲酯,醋酸甲酯水解生成甲醇。制备的催化剂以SiO2为载体,采用载体质量15%（wt）的磷钨酸水溶液回流浸渍4h、120℃干燥2h、300℃焙烧4h制得。甲烷部分氧化反应在0.10MPa、267-280℃进行,甲烷转化率为26.61%,目的产物收率25.82%。

臭氧催化氧化技术在废水处理中的应用

综述臭氧催化氧化的原理,并对臭氧催化氧化技术中的固相催化臭氧氧化、UV/臭氧催化氧化技术应用于废水处理的原理和研究进展进行了介绍,分析了臭氧催化氧化技术的不足之处及未来发展方向。