固相混合法制备Ce:LSO粉体的研究

采用高纯氧化镥、氧化硅及氧化铈粉体混合后分别在600℃、900℃及1200℃进行煅烧2h,当煅烧温度为1200℃时,有少量硅酸镥生成,但仍有大量氧化镥和氧化硅残留,制备出的粉体颗粒呈不规则状,带有较尖锐的棱角,而且随着反应温度的升高,有明显的团聚现象。在对1200℃煅烧粉体的光谱检测中发现了266nm吸收宽峰,位于381nm的荧光发射峰,位于298nm处的荧光激发峰,与硅酸镥单晶相比,各峰位置有所偏移。

固相混合对CB/HDPE复合导电材料性能的影响

研究了成型加工中 ,炭黑填充HDPE复合材料必经的固相混合过程对其性能的影响。结果发现 ,混合使材料的导电性明显变差 ,冲击强度和流动性能的改善却极其微弱 ;但固相混合使炭黑的分散程度得以改善、结构发生破坏、HDPE晶粒尺寸变小、结晶度增大 ,异相成核的晶粒增多 ,参与导电的炭黑粒子数量减少 ,从而将导致材料的导电性明显恶化。

用无固相混合物排空盐岩地下储库不溶物试验

我国盐岩矿床主要为层状结构,在建造岩盐地下储库时腔底不溶物含量大,导致其有效容积变小,造腔成本增加。提出一种排空盐岩地下储库不溶物技术,并进行了排空盐岩地下储库不溶物的无固相混合物配比试验。结果表明,无固相混合物的最优配比为饱和氯化钠水溶液500m L+淀粉5%+甲醛100 m L+生物聚合物(XC)0.5%,其表观黏度、塑性黏度等流变性能参数满足盐岩地下储库排出造腔腔底不溶物的使用条件,温度和时间稳定性较好。高盐条件下,该无固相混合物携砂能力优良,对5种不溶物样品的排空率平均为71.32%,排空效果较好。试验结果可为以聚合物交联淀粉和生物聚合物为主剂的无固相混合物的工业应用提供依据,并可为排出盐岩地下储库不溶物的相关研究提供方向。

液固相混合料和液相混合料制备设备的合理选用

介绍了几种典型的湿式混刺设备,通过对液固相混合料和液相混合料的工艺试验,指出合理选择制备设备有利于产品性能的改善.

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

直接数值模拟三维气固两相混合层中颗粒与流体的双向耦合

该文对随时间发展模式的三维气固两相混合层中颗粒与流体的双相偶合作用进行了直接数值模拟。气相流场采用拟谱方法对N-S方程组进行直接求解,计算颗粒场时,选取Stokes数等于5的颗粒,采用Lagrangian方法跟踪其运动。重点考察了颗粒相与流体相间的相互作用,分析了不同质量携带率的颗粒对流场特性的修正以及对颗粒扩散的影响。模拟结果表明:混合层流动在考虑颗粒的反作用时大涡结构的卷起和配对仍然占支配地位;颗粒延滞了混合层中大涡结构的发展,降低了大涡结构的长度尺寸;在大涡卷起过程中,颗粒会衰减气相湍流的能量,衰减的程度随颗粒质量携带率的增大而增大。而在大涡配对过程中,颗粒使气相湍流的能量增加,并且增加的程度随颗粒质量携带率的增大而增大。此外,颗粒的出现,增加了流体的混合程度,削弱了颗粒在流场中的扩散程度。

CFD用于机械搅拌生化反应器液固两相混合的研究

运用计算流体力学(CFD)技术对机械搅拌生化反应器中液固两相混合进行数值模拟。应用旋转参考坐标系处理搅拌桨与挡板之间的相对运动,建立液固两相双流体模型,采用有限体积法(FVM)求解流体流动控制方程组。数值计算结果与实验值较为吻合,偏差在10%以下。研究结果对生化反应器的优化设计及放大和混合的基础研究具有参考价值。

气固两相平面混合层的直接数值模拟

本文采用直接数值模拟(DNS)方法研究了气固两相混合层的涡量场和颗粒扩散,分析了湍流混合层中涡结构的卷起和配对过程,并讨论了大尺度涡结构的配对过程对平均速度、雷诺应力的影响。同时分析了混合层中不同Stokes数的颗粒在涡结构的作用下的混合和扩散。结果显示Stokes数为1的颗粒主要分布在流场大尺度涡结构的外边界,而Stokes数为0.01在涡结构的作用下,在流场中充分混合。

混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25～2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。

自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、M_1

建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40～100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%～112%,相对标准偏差为2.7%～7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜（0.22μm,尼龙）过滤后,采用BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.10~0.50μg/L,定量下限（S/N=10）为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。

卡鲁塞尔氧化沟液-固两相流动混合物模型与两相水力特性模拟

采用CFD数值计算的方法研究了卡鲁塞尔氧化沟工艺的污水-污泥两相水力特性.将污泥沉降模型进行湍流影响修正后与两相湍流混合物模型耦合,建立了氧化沟液固两相湍流混合物模型,实现了垂向上液固两相运动的分离;利用计算流体软件Fluent对工业规模污水厂氧化沟的污水-污泥两相流速进行模拟,结果表明,两相流混合物模型较好地揭示了氧化沟内混合液流场和污泥的分布情况,污泥浓度与流速呈负相关.

气固两相混合层二维涡配对的数值研究

采用双向耦合模型中的速度耦合模型，数值模拟了气固两相混合层中涡的配对、合并过程。文中采用拟谱方法对流场进行直接数值模拟，用Lagrange模型跟踪固粒。结果发现，在双向耦合过程中Stokes数仍然是重要的参数，但不是唯一影响流场的参数。流场的发展还与固粒的体积浓度、固粒的相对密度以及固粒大小等因素有关。固粒抑制流场的发展，阻碍涡的配对、合并，加快了涡量的扩散；小St数的固粒仍然跟随流体运动，大St数的固粒趋向于低涡量区的趋势减弱。

气固两相混合层卷起过程的直接数值模拟

在设定混合层卷起过程的流场初始条件下,应用拟谱方法和Lagrange方法对时间模式的两相湍流混合层进行了直接数值模拟,求解流场的瞬态涡量场和颗粒场,分析流场不同类型涡结构的拟序特征,定性研究不同大小的颗粒在混合层中受流场涡结构的影响,描述了不同Stokes数颗粒的扩散规律和浓度分布。

在固液混合相区物质剪切模量的讨论

从实验和理论两个方面对处于固液相变平衡条件下物质在固液混合相区的剪切模量进行了讨论,认为物质的剪切模量在开始熔化时并不等于零。采用逾渗理论对物质在固液混合相区的固相连通性进行了计算,得到物质整体剪切模量消失的临界熔化质量分数为0.687左右。所给出的物质的熔化失稳因子F(p)能够定性的描述处于固液相变平衡条件下物质固液混合相区内相关物理参量的变化。

液—固两相食品混合物在垂直管流中单个颗粒速度分布的实验及理论研究

本文通过实验获得了单个颗粒在垂直管流中的速度分布。在实验中用数码录像方法对颗粒的轴向速度和径向位置进行了测量。考虑到非球形颗粒和羧甲基纤维素(CMC)溶液的非牛顿性,对有关文献中颗粒阻力系数计算的关系式做了修正,理论计算结果与和实验滑移速度比较表明,在靠近管道轴线的径向位置模型的计算与实验结果很接近。本文还讨论了颗粒尺寸和流体流量对颗粒速度分布的影响。

混合半胶束固相萃取技术在分析化学中的应用

复杂基质中痕量组分的分析测定一直是分析化学领域的重要研究课题,迄今已有多种仪器分析方法被用于测定复杂基质中痕量组分,但通常复杂基质中的待测组分浓度较低且存在较强的基质干扰效应,因此有必要引入适当的前处理技术对样品进行富集和纯化。该文简述混合半胶束固相萃取技术的萃取原理,综述了该技术在有机污染物、金属离子和生物活性物质富集分离中的应用,并展望了其未来的发展方向。

混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素

建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。

CO_(2)气固两相混合物冻结鱼体实验研究

本文选取喷头及圆形管口两种喷淋出口,通过实验研究不同CO;干冰喷淋方式对鱼冻结曲线的影响。实验结果表明,采用喷头时鱼体上表皮最先通过最大冰晶生成带,用时为196 s,鱼头部用时为722 s。采用圆形管口喷淋时,鱼头部通过最大冰晶生成带的速度最快,用时为67 s。鱼中部及鱼尾部用时分别为139 s、167 s。两种喷淋方式下鱼中部通过最大冰晶生成带的时间相差不大,而采用喷头喷淋可以节省液态CO;使用量,所以更具优势。

固相剪切混合法制造有机/无机纳米复合材料

乙烯-醋酸乙烯(EVA)共聚体／高岭土(粘土)体系，通过固相剪切混合法成功的制造出纳米复合材料。发现在EVA熔点以上的温度条件下，也可以保持高弹性率，并且因不含有卤系阻燃剂，所以对环境无害的电线被覆材料。