固相烧结法制备高纯LaCoO_3粉末

LaCoO3是典型的ABO3型钙钛矿化合物。它具有优异的化学稳定性和高温下的良导电性,在环境催化分解、汽车尾气处理、巨磁阻材料、二次电池和燃料电池的电极材料等方面都有着十分广泛的应用前景。通过XRD谱和XPS研究发现,固相烧结法制备LaCoO3的最佳配比为Co La=105%,最佳烧结时间为50小时。

固相烧结法制备锂离子电池正极材料Li_(2)FeP_(2)O_(7)及其电化学性能研究

介绍了一种先冷冻干燥后固相烧结制备正极材料Li_(2)FeP_(2)O_(7)的方法.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对材料的组成和形态进行表征,并通过循环伏安曲线(CV)和电化学阻抗谱(EIS)研究了Li_(2)FeP_(2)O_(7)材料的电化学性能.研究发现,合成Li_(2)FeP_(2)O_(7)的最佳温度为590℃,此温度下反应较完全且产物杂质较少,1.6C倍率下的放电比容量达到55 mA·h·g^(‒1),明显高于其它温度下合成样品的放电比容量.该温度下合成的Li_(2)FeP_(2)O_(7)还具有低阻抗和较大的交换电流密度,说明这种合成方式有利于提高锂离子在Li_(2)FeP_(2)O_(7)中的扩散.

固相烧结法制备的Co_3O_4和Fe_2O_3磁性纳米颗粒

采用一种纳米颗粒的新型制备方法,即固相烧结方法,成功制备出单分散的Co_3O_4和Fe_2O_3磁性纳米颗粒。利用金属前驱体粉末混合在NaCl介质中高温下分解金属原子在NaCl颗粒上聚集长大,在空气中烧结氧化形成纳米颗粒。NaCl介质既作为纳米粒子成核和长大的基底,又作为隔离介质防止纳米颗粒在高温加热过程中出现烧结团聚现象。在制备过程中除了金属前驱体和NaCl,没有其他试剂使用。通过XRD、TEM、VSM等对制备出的Co_3O_4和Fe_2O_3纳米颗粒进行了物相结构和成分、微观形貌及磁性能的表征。结果表明,制备出的Co_3O_4和Fe_2O_3纳米颗粒颗粒尺寸小,结晶性好,且尺寸分布均匀。

微波-固相复合加热技术合成LiNi_(0·5)Co_(0·5)O_2及其性能研究

用高分子分散及微波-固相复合加热技术合成了层状锂离子电池正极材料L iN i0.5Co0.5O2.采用循环伏安、充放电循环、扫描电子显微镜(SEM)以及X射线粉末衍射(XRD)等测试技术,研究了煅烧条件对材料微观形貌、相结构以及电化学性能的影响规律.研究结果表明:在750℃煅烧4 h即可得到形状为类球形的纯相层状L iN i0.5Co0.5O2正极材料,该材料的最大放电容量达到154 mA.h/g,循环10周后放电容量仍保持在148 mA.h/g以上.

(Zn_(1-x)Co_(x))Cr_(2)O_(4)尖晶石型高温蓝绿色料的固相合成研究

以工业纯的ZnO、Cr_(2)O_(3)、CoO为主要原料,硼砂为矿化剂,采用固相法合成了(Zn_(1-x)Co_(x))Cr_(2)O_(4)尖晶石型蓝绿色料。并且,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、CIELab色度等测试手段研究了钴离子掺杂量、矿化剂用量、煅烧温度等工艺条件对色料的晶体结构、呈色性能、在高温基础釉中着色性能的影响。研究结果表明通过控制(Zn_(1-x)Co_(x))Cr_(2)O_(4)尖晶石中的Zn^(2+)/Co^(2+)比及合成工艺条件,能获得粒径分布均匀、在高温基础釉中呈色稳定且可调控的亚微米级(<1μm)尖晶石型高温蓝绿色料。

Cr_(2(1-x))(HfMg)_(x)Mo_(3)O_(12)固溶体相变及热膨胀性能的研究

利用固相烧结法制备出Cr_(2(1-x))(HfMg)_(x)Mo_(3)O_(12)系列材料,能有效降低Cr_(2)Mo_(3)O_(12)的相变温度,并改善其热膨胀性能。研究了(HfMg)^(6+)掺杂量对材料相变和热膨胀的影响。结果表明,该系列材料单斜相到正交相的相变温度明显降低,随着(HfMg)^(6+)参杂量的增加,转变为正交相结构后材料的热膨胀系数逐渐减小接近零膨胀。当x≥0.7时,该材料在室温下展示为宽温度范围的近零膨胀性,意味着该材料在诸多领域都有潜在的应用前景。

Sb掺杂K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3无铅压电陶瓷相结构和电学性能的研究

采用传统固相烧结法,在1060℃制备(K_(0.5)Na_(0.5)Nb_(1-x)Sb_xO_3(KNNS,x=0、0.01、0.02、0.03和0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂对KNN陶瓷物相结构、微观形貌和电学性能的影响。研究结果表明:Sb可以取代钙钛矿结构中B位的Nb位置,Sb取代Nb的最大量为0.03≤x≤0.04,当x=0.04时产生杂相;通过XRD图谱分析表明,x=0时陶瓷为单一的正交相结构,0.02≤x≤0.03时为正交-四方相共存,x=0.04时转变为三方相结构。Sb的掺杂具有细化晶粒的作用,随着Sb含量的增加,晶粒平均尺寸减小,晶粒大小变得均匀,介电性能增强。

烧结温度对镁钽锂掺杂铌酸钾钠性能的影响

采用传统固相烧结法在960~1 060℃制备了Li_（0.058）（Na_（0.535）K_（0.480））_（0.942）（Nb_0.887）Ta_（0.009）Mg_（0.004））O_3（LNKNTM）无铅压电陶瓷。研究了烧结温度对LNKNTM陶瓷结构和性能的影响。研究结果表明：在试验温度范围内,LNKNTM陶瓷均为钙钛矿结构。随着烧结温度的升高,LNKNTM陶瓷在室温下出现了从四方相到正交相的转变。在1 020℃烧结制备的LNKNTM陶瓷相对密度达到95.1%,并具有优良的电学性能,压电常数d33和机电耦合因数kp分别为231 pC/N和38.6%。

无锂助熔剂B_2O_3对Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3固体电解质离子电导率的影响

采用固相法制备锂离子电池用固体电解质磷酸钛锂铝Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3(LATP),研究了不同烧结温度以及助熔剂对LATP固体电解质离子电导率的影响.采用X射线衍射、能谱分析、扫描电镜和交流阻抗等方法,研究样品的结构特征、元素含量、形貌特征以及离子导电性能.结果表明,在900?C烧结可以获得结构致密、离子电导率较高的纯相LATP陶瓷固体电解质.与添加助熔剂Li BO2的样品进行对比实验发现,采用B_2O_3代替LiBO_2作为助熔剂也可以提高烧结样品的离子电导率,并且电解质的离子电导率随助熔剂添加量的增大,先增大后减小,其中添加质量百分比为2%的B_2O_3的样品具有最高的室温离子电导率,为1.61×10^(-3)S/cm.

烧结温度对Ca_(0.4)Sr_(0.6)Bi_4Ti_4O_(15)陶瓷介电性能影响

用固相合成工艺制备Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15陶瓷材料样品,研究了烧结温度对其介电性能的影响,得出Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15陶瓷材料最佳的制备工艺。研究结果表明:烧结温度为1210℃,所得样品的晶粒发育较好,介电性能优良,相对介电常数εr=140、介电损耗tanδ=0.007。

Al-Mg共掺杂钴酸锂的合成及其电化学性能研究

钴酸锂(LCO)作为锂电池正极材料,在电子产品领域有非常广泛的应用,但由于高电压下会导致其晶相的不可逆相变从而导致循环稳定性降低,因此如何提高钴酸锂在高电压下的电化学稳定性一直是研究热点。为了改善钴酸锂的电化学稳定性,采用固相球磨-烧结法合成了Al-Mg共掺杂的LCO材料。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)及电化学性能测试表征晶体结构、形貌和测量其循环稳定性。结果表明:Mg、Al进入钴酸锂晶格内部后有效地提高了其电化学稳定性,当Al掺杂量为0.1%,Mg掺杂量为1%时,在0.5C的倍率,3~4.5V的电压下,首圈放电比容量可达136.7mAh/g,100圈后的容量保持率可达76.2%,同时也表现出了良好的倍率性能。

PZN-PZT压电陶瓷及其PVDF压电复合材料的制备和性能

采用固相烧结法合成了 PZN- PZT(铌锌锆钛酸铅 )三元系压电陶瓷烧结块材和粉末 ,并采用 XRD、SEM等测试方法对其结构和性能进行了分析。PZN- PZT常压烧结陶瓷具有优良的压电性能 ,PZN- PZT颗粒粒径在 0 .5～ 4 μm之间 ,颗粒形态不太规整。采用溶液共混法将 PZN- PZT粒子均匀分散于 PVDF基体中 ,制备了 PZN- PZT/PVDF0 - 3型压电复合材料。研究了 PZN- PZT质量分数、极化电场等因素对该压电复合材料压电和介电性能的影响。实验结果表明 ,选用压电活性更高的压电陶瓷粉末进行复合 ,可有效提高压电复合材料的压电性能。增加 PZN-PZT质量分数。

SrAl_2O_4:Eu^(2+)发光材料的制备工艺及发光性能的研究

采用固相烧结法 ,在碳还原条件下合成了SrAl2 O4∶Eu2 + 发光材料。研究了影响其发光性能的制备工艺及各种因素。探讨了SrAl2 O4∶Eu2 发光材料的长余辉性能。

铅含量对0-3型PZN-PZT/PVDF压电复合材料性能的影响

通过固相烧结法制备PZN-PZT压电陶瓷,采用溶液共混法将PZN-PZT陶瓷粉均匀分散于PVDF有机基体中,制备了PZN-PZT/PVDF 0-3型压电复合材料,测试并研究了材料的性能。实验结果表明,适量的铅过量可以有效抑制焦绿石相的生成,但含铅量过高会降低主晶相的结晶程度,从而影响最终制备的压电复合材料的性能。通过实验得出用Pb过量1.5%的压电陶瓷制备的压电复合材料的性能最好。

ZnO掺杂对PNN-PZT陶瓷结构及压电性能的影响

通过传统的固相烧结法制备了Pb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)(ZraTib)_(0.5)O_3+x%ZnO(PNN-PZT+x%ZnO,质量分数x=0.2,0.4,0.6,0.8)压电陶瓷,该文研究了不同ZnO含量对PNN-PZT压电陶瓷的微观形貌、相结构及压电性能的影响。通过X线(XRD)表明,过量的ZnO加入使压电陶瓷出现焦绿石相;通过扫描电镜(SEM)分析表明,当x>0.4时,ZnO的加入由于烧结温度的降低,晶界不明显。实验表明,烧结温度为1 190℃保温2h,ZnO的掺杂量x=0.4时,压电材料的综合性能最好:介电常数εr=5 596,介电损耗tanδ=2.12%,压电常数d33=534pC/N,机械耦合系数kp=0.53。

Nd掺杂Bi_4Ti_3O_(12)陶瓷的制备及其电性能

采用固相烧结法制备了Nd掺杂Bi4-xNdxTi3O12(x=0,0.25,0.5,0.75,1)层状铋系钙态矿无铅介电陶瓷。利用XRD、SEM和宽频LCR数字电桥测试手段研究了Nd掺量、烧结温度和保温时间对Bi4-xNdxTi3O12(BNT)陶瓷晶相、显微结构及介电性能的影响。研究表明,本实验中Nd的最佳质量掺量为0.75,最佳烧结温度为1 050℃,保温时间为4 h,BNT陶瓷具有良好的介电性能。

双钙钛矿型氧化物(Sr_(2-3x)La_(2x)Ca_x)FeMoO_6的电输运性质

分别用固相烧结法和溶胶-凝胶法制备了A位双掺杂的双钙钛矿型氧化物(Sr2-3xLa2xCax)Fe-MoO6。XRD显示所有样品均为多晶单相,随掺杂量增加,样品空间群在x=0.2处转变,由I4/m群转变为Fm3-m群。四探针法对电输运性质的表征表明,样品电阻率随反位缺陷程度的加剧而增加,随平均晶粒尺寸的增大而减小,定量掺杂以限制化合物相结构、完善制备工艺以优化晶界条件,能有效控制材料的电导性质。

SrAl_2O_4:Eu^(2+)发光材料的合成工艺研究

以碳粉作还原剂,SrCO_3、Al_2O_3、Eu_2O_3为原料,在还原气氛下采用固相烧结法合成了SrAl_2O_4:Eu^(2+)发光材料;对合成物进行了X射线粉晶衍射、荧光光谱测定;并初步探讨了Eu^(2+)的含量、制备工艺过程中的焙烧温度、保温时间、冷却方式等因素对合成样品发光性能的影响。

Er^3+单掺与Er^3+/Yb^3+共掺NBT-CT无铅压电陶瓷的上转换发光性能研究

采用固相烧结法制备一系列Er^3+单掺与Er^3+/Yb^3+共掺0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3(NBT-CT∶xEr^3+/y Yb^3+,x=0.002~0.015,y=0.010)无铅压电陶瓷。通过X射线衍射仪和荧光光谱仪分别对样品的物相结构和上转换发光特性进行表征和分析。结果表明,样品的主晶相为NBT晶相。在波长为980 nm的近红外光激发下,Er^3+单掺与Er^3+/Yb^3+共掺NBT-CT陶瓷均呈现强的以绿光为主的Er^3+特征上转换发光。在NBT-CT∶xEr^3+中,当x=0.010时上转换发光性能最佳;Yb^3+能够起到敏化作用,明显增强Er^3+的上转换发光强度。

预压压强对镍锌铁氧体微观结构和磁性能的影响

采用固相烧结法制备了镍锌铁氧体,研究了在固定预烧温度850℃和烧结温度1200℃下预压压强对镍锌铁氧体微观结构和磁性能的影响。X射线衍射显示,预压强度不同的烧结样品均有尖晶石相出现,但主峰强度强弱不同,未经预压的铁氧体主峰强度最强;扫描电镜照片显示,未经预压的铁氧体晶粒尺寸分布较均匀,晶界交汇处几乎没有气孔,随着预压压强的增大,晶界交汇处的气孔增多;且未经预压的铁氧体,其比饱和磁化强度最高90.9emu/g,4πM_(s)最高5883 G,矫顽力6.2 Oe,然而这些过高数值揭示该材料不是单相NiZn铁氧体。