超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用结合固相甲基化技术测定不同生长环境人参中寡糖分布

以NaOH为填料制备固相甲基化柱,以CH3I为甲基化试剂,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)检测寡糖甲基化产物。在前期研究工作基础上,进一步优化固相甲基化条件。与寡糖对照品相对保留时间和质谱碎片信息比对,在人参中共检测到6种还原寡糖(麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)和3种非还原寡糖(蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖)。该方法可应用于同时测定上述人参中9种寡糖的含量。采用UPLC-QQQ-MS结合固相甲基化技术可对人参寡糖进行高效衍生和定量分析,为探讨生长环境对人参中寡糖分布的影响提供了有效方法。

人参寡糖的固相甲基化研究及定量分析

以CH_3I为甲基化试剂、NaOH为填料的填充柱对麦芽三糖进行固相甲基化,利用液相色谱-质谱(LC-MS)检测甲基化产物并优化甲基化条件。最优条件为4.6 mm×150 mm的不锈钢填充柱,流速40μL/min和柱温25℃,在此条件下分别对麦芽糖、蔗糖、蔗果四糖及人参寡糖提取物进行固相甲基化,并以蔗果四糖为例进行方法学考察。蔗果四糖的线性范围为10.8~5400 ng/mL,r^2=0.9974,平均加标回收率为122.5%。

偏钨酸铵柱撑水滑石上邻苯二酚与甲醇的O-甲基化反应

为提高水滑石催化剂在邻苯二酚与甲醇的气固相烷基化反应中的性能,将偏钨酸铵(AMT)阴离子交换到水滑石层间,采用XRD、FT-IR以及异丙醇脱水-脱氢探针反应等表征手段和方法研究了交换后水滑石的结构和酸碱性质,并将交换前后的水滑石用于邻苯二酚与甲醇气固相合成愈创木酚的反应中.结果表明:AMT阴离子代替NO3-进入到水滑石层间;NO3-柱撑水滑石本身对邻苯二酚与甲醇的气固相反应没有活性,而用AMT交换后水滑石对目标反应的活性明显提高,且催化活性随着层板阳离子种类和比例的不同有较明显的差别,其中AMT-Mg2Al和AMT-Mg1.5Al催化剂表现出了较好的催化性能,邻苯二酚转化率为75%,此时愈创木酚选择性为90%.该催化剂上存在的弱B酸-碱中心对目标反应更有利.

不同产地北五味子中寡糖类成分含量差异性分析

目的:采用固相甲基化衍生结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对不同产地北五味子中寡糖成分含量进行对比分析。方法:自制固相甲基化柱在线衍生寡糖,经质谱多反应正离子监控模式下,检测寡糖甲基化产物并定量分析。结果:根据寡糖甲基化产物的质谱碎片信息和相对保留时间,在北五味子中同时检测到麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖。东北三省共18个产地北五味子寡糖成分含量存在差异,辽宁省北五味子中寡糖成分总含量较高。结论:该研究建立的方法重复性良好,稳定可靠,可为北五味子中寡糖定量提供快速有效的分析方法,为北五味子药材的品质评价提供参考。