全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。

在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法测定水中26种抗生素

建立了在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法同时测定水中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类26种抗生素的分析方法。该方法将采集的水样调节pH值后,用0.22μm滤膜过滤,通过AOE在线进样装置富集浓缩,高效液相色谱—质谱法测定。结果表明,该方法具有较好的检测灵敏度,方法检出限为0.3~2.5 ng/L,加标回收率为62.3%~120%,相对标准偏差为1.7%~20.2%。该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,适用于水中抗生素的检测。

基质分散固相萃取—高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶和二硝托胺药物残留

建立基于基质分散固相萃取(MSPD)—高效液相色谱法(HPLC)同步检测鸡蛋中氯羟吡啶和二硝托胺残留的快速、高效、经济的方法。鸡蛋样品经甲醇—乙腈混合溶液提取,利用200 mg十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)混合分散固相萃取粉末净化,C18色谱柱分离,纯水—乙腈作为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定性定量分析。结果表明,氯羟吡啶和二硝托胺在0.025~50.0μg/mL范围呈良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg,定量限为0.075 mg/kg和0.100 mg/kg。在0.1、2.5 mg/kg和5.0 mg/kg水平的加标回收试验中,氯羟吡啶的回收率为87.70%~101.78%,相对标准偏差(RSD)为0.66%~5.41%;二硝托胺的回收率为84.99%~97.11%,RSD为0.95%~5.34%。该方法简便、净化效果好、回收率高,适用于鸡蛋中氯羟吡啶和二硝托胺药物的同步定量检测。

固相萃取—高效液相色谱检测原水中微量内分泌干扰物

提出了检测饮用水中几种微量存在的内分泌干扰物的仪器分析方法。检测对象包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),双酚A(BPA),壬基酚(NP),阿特拉津(Atrazine)等,采用固相萃取技术对水样进行预处理,利用高效液相色谱进行分析,DMP,DBP,BPA,NP和Atrazine的超纯水加标回收率、原水加标回收率均可达到70%以上;对上海市饮用水水源黄浦江进行了初步的水质调查,分别检测出较高含量的二丁酯、双酚A、壬基酚和阿特拉津。

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05∽10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9∽0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25∽1.00mg/L时,加标回收率为72.28%∽106.60%,相对标准偏差为1.12%∽9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。

土壤及畜禽粪肥中四环素类抗生素固相萃取—高效液相色谱法的优化与初步应用

本研究优化了土壤和有机肥中3种四环素类抗生素的提取和测定方法。方法经优化后,土壤和有机肥中的抗生素的提取效率达到52%～95%,且分析时间大大缩短。本研究还利用优化方法在天津进行了有机肥和菜地中3种抗生素残留的初步调查。集约化养殖场的猪、鸡粪便中四环素类抗生素残留状况为:金霉素(CTC)检出率达到78%,最高残留值达到563.8 mg/kg(干基);四环素(TC)和土霉素(OTC)检出率也高达56%,最高值分别达到34.8 mg/kg和22.7 mg/kg。在天津销售的几种商品有机肥中同样检测出四环素类抗生素的残留,残留水平与猪粪和鸡粪相当。菜田土壤样品中∑TCs的总检出率为64%,3种抗生素中土霉素检出率最低为18%,最高值达到105.6μg/kg(风干基);四环素检出率为36%,最高值达到196.7μg/kg;金霉素检出率为32%,最高值达到477.8μg/kg。在所调查土壤中,温室和大棚土壤TCs的残留水平高于露地土壤。占调查样品27.3%的菜田土壤中TCs总量超过欧盟规定的生态安全触发线(100μg/kg),存在一定的潜在生态风险。

活性炭固相萃取—高效液相色谱联用分析食品中的丙烯酰胺

实验建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱联用分析食品中丙烯酰胺的方法,考察了方法的精密度、准确度和灵敏度,并用该方法获得了薯条的高效液相色谱图。结果表明,该方法的变异系数为3.439%,平均回收率为91.1%,灵敏度为0.05μg/mL。

固相萃取—高效液相色谱法测定肉制品中山梨酸、苯甲酸含量

目的:建立肉制品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。方法:样品经超声提取后,高速离心5min,取上清液定容至25ml,再经C18SPE小柱除去样品中的蛋白质类大分子物质,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析。结果:苯甲酸、山梨酸在20～100mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.9986),精密度实验表明,苯甲酸、山梨酸的RSD分别为3.02%和3.05%。不同加标水平的苯甲酸、山梨酸的回收率为101.79%～105.28%。结论:该方法简单高效、灵敏度高、线性范围宽,易于掌握。

固相萃取—高效液相色谱法测定藻液中甲磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定藻液中甲磺隆残留量的方法。实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件。高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇∶水(85∶15,体积比)为流动相,紫外检测波长为227 nm。该方法简便、快速、准确。实验结果表明甲磺隆具有良好的环境特性,将其用于治理“水华”、“赤潮”的急性爆发是可行的。

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高效液相色谱法测定孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的残留量。该方法的线性范围孔雀石绿和结晶紫均为0.01～5μg/mL,隐色孔雀石绿和隐色结晶紫均为0.01～10μg/mL,相关系数为0.9943～0.9993,具有较好的线性关系;检出限孔雀石绿为0.12 ng/mL,结晶紫0.02 ng/mL,隐色孔雀石绿0.26 ng/mL,隐色结晶紫0.25 ng/mL。该方法对鱼肉样品的回收率为97.06%～111.83%,RSD为1.54%～10.49%。所建立的新方法简单快速、准确可行,而且有机溶剂用量少,被成功地应用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的测定。

用固相萃取—高效液相色谱法测黄皮中的异菌脲残留量

样品用乙腈提取,固相萃取后浓缩,采用高效液相色谱法,测定了黄皮中的异菌脲残留量。测定结果表明:异菌脲的浓度范围在1￣50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0.9990,其回收率为83.6%￣96.9%,相对标准偏差RS(Dn=5)在0.53%￣6.21%之间,检出限为0.002mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L^50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。

分散固相萃取—高效液相色谱检测土壤中咪唑乙烟酸残留

以乙腈为萃取溶剂,C18为吸附剂,建立了新型土壤样本中咪唑乙烟酸残留的分散固相萃取前处理技术,实现了分析样品的快速制备;优化了咪唑乙烟酸的高效液相色谱(HPLC)检测方法.结果表明:优化色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.001-10.0 mg/L质量浓度范围内与对应色谱峰面积线性响应良好,回归方程为y=26.816x-1.196 4,R2=0.999 1,方法的检出限(LOD)为6.2 ng.土壤样品0.05、0.1和0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率均在90%以上,RSD均小于7%,土壤中咪唑乙烟酸的方法检测限(LOQ)为1.4×10-3mg/kg.该方法简便、经济、快速、灵敏,适于土壤中咪唑乙烟酸残留量的检测.

固相萃取—高效液相色谱法测定兔血浆中山奈素的含量

兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准确、灵敏地测定兔血浆中山奈素的含量,适用于山奈素血药含量检测和药代动力学研究.

固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素

目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水-亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果14种抗生素分别在(2.0~1000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1~0.2)ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3%~96.1%和64.2%~113.3%,相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~11.4%和1.5%~9.5%;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49~46.7)ng/L。结论本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测。

固相萃取—高效液相色谱法测定太太口服液中阿魏酸含量

目的:建立太太口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱测定法。方法:样品采用Sep-Pak C_(18)固相萃取微柱进行净化处理。色谱条件:Spherisorb C_(18)(200mm×4.6mm i.d.,5μm)为分析柱,甲醇—水—冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055～0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3％,RSD=1.1％(n=5)。结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服液的质量控制方法。

固相萃取—高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量

建立固相萃取和高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量的方法。紫菜样品用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法加标回收率为89%～98%,相对标准偏差为3.3%～4.9%(n=6)。

索氏提取—固相萃取—高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中苯并（a）芘，利用高效液相色谱和荧光检测器检测，可稳定和准确地检测土壤中的苯并（a）芘。本方法检测限为1．03×10^-5μg/g，回收率为71．5％-83．4％，相对标准偏差小于5％。

分散固相萃取—高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.

固相萃取—高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的研究红花中的黄酮类物质.方法乙醇浸泡提取,固相萃取分离,液相色谱法进行纯度检测.结果采用的红花中有两种黄酮类物质.结论洗脱液V(H2O)∶V(C2H5OH)=3∶7,能很好的分离红花中的两种黄酮类物质.