国产全自动固相萃取仪在测定乳与乳制品中三聚氰胺含量中的应用

三聚氰胺又称为蛋白精,稳定性好,常被用作化工原料、涂料和粘合剂,有些不法分子为了提高蛋白质的含量会将其加入奶粉中,但人体若摄入过多会引起肝脏、肾脏等损伤。自2008年发生的“三聚氰胺毒奶粉”事件以来,三聚氰胺已成为乳与乳制品企业和市场监管部门的重要监控项目。

全自动固相萃取仪高浓度氯霉素样品残留清洗程序的研究

本研究建立了一种适用于全自动固相萃取仪的高浓度氯霉素样本残留清洗程序。用高浓度氯霉素样本提取液上机进行固相萃取,分别用甲醇和水对进样通道、注射泵和柱塞杆三个部位进行不同体积的清洗,然后对不同清洗方法的氯霉素残留量测定结果用t检验、方差分析、SNK-q检验进行数据分析,得出最优溶剂和清洗程序。结果表明,水作为清洗溶剂清洗效果比甲醇好,Fotector-02HT全自动固相萃取仪的主要残留部位为进样通道,当样品氯霉素含量为5000μg/kg时,依次使用15 mL水和10 mL甲醇清洗进样通道,10 mL水和10 mL甲醇清洗注射泵,10 mL水和10 mL甲醇清洗柱塞杆,氯霉素残留量为0.0771μg/kg,低于方法 0.1μg/kg的检出限。该清洗程序清洗效果稳定,氯霉素残留量低,可满足高浓度氯霉素样品的残留清洗要求。

不同固相萃取仪在猪肝中克伦特罗残留检测中的应用比较

运用3种不同的萃取装置研究猪肝中克伦特罗残留量,发现全自动固相萃取仪不仅具有多样化、标准化、仪器化和自动化的功能,还在实验中表现出较好的重现性和回收率。

基于ARM的全自动固相萃取仪设计

为适应食品安全分析检测样品前处理自动化的需要,设计了一种基于ARM和WinCE的全自动固相萃取仪。采用SolidWorks三维软件对仪器机械机构进行设计,硬件系统采用ARM9和Cortex-M3双核架构,软件系统基于WinCE6.0嵌入式操作系统用Visual Studio2005进行开发。仪器以步进电机和蠕动泵为执行机构,用LCD触摸屏来进行命令输入、工作状态监控等任务,进行人机交互,用于食品安全检测样品前处理,实现了固相萃取的自动化。

基于ARM和μC/OS的固相萃取仪的研制

介绍一款以32位的ARM7 Cotex-M3芯片STM32F103为核心,结合嵌入式实时操作系统μC/OS-Ⅱ的固相萃取仪SPE-100的研制过程。首先介绍系统的工作原理、硬件的组成和功能,然后重点介绍嵌入式操作系统μC/OS-Ⅱ进行软件设计的移植、任务的划分及任务间的通讯与同步等。最后给出应用μC/OS-Ⅱ嵌入式操作系统设计的固相萃取仪器的试验数据。

全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析

建立了全自动固相萃取仪与 GC/ MS结合测定生物检材中有机磷类农药、安眠镇静药及其它医用药物、吗啡类毒品的提取检测方法。经测定 ,各类药毒物的回收率均可达 70 %以上。

自动固相萃取仪在尿中钚分析方法中的应用

为了对钚操作者内照射剂量进行有效监测和估算,国际辐射防护委员会(ICRP)推荐测量工作人员的排泄物,比如对尿液中钚进行分析。本研究采用自行研制的自动固相萃取仪分离纯化尿中的钚,并优化实验方案,实现自动化操作。分离纯化的优化实验条件为:料液硝酸浓度为7~8mol/L、吸附速度为0.5mL/min、解吸速度为0.3mL/min和解吸液为10mL 0.36mol/L HCl-0.01mol/L HF溶液。采用优化条件处理后,全程平均回收率为75.70%,相对标准偏差为7.98%。结果表明,在尿中钚分析的前处理中,采用自动固相萃取仪进行分离纯化,能够显著提高分离效率,提高样品前处理的稳定性。

吉尔森自动化固相萃取仪及其在样品前处理中的应用

介绍了吉尔森自动固相萃取仪（ＡＳＰＥＣ）及其在样品前处理中的应用。实践表明ＡＳＰＥＣ可广泛用于体内药物分析、生化分析、环保分析以及食品分析中的自动化样品前处理。它不仅能自动处理各种样品，使分析人员从繁琐的工作中解放出来，更重要的是可以提高分析的准确度和精密度，便于方法的传递和实验室的质量控制。

Horizon Technology公司全自动固相萃取仪的常见故障排除和日常维护

本文介绍Horizon Technology公司全自动固相萃取仪在实际操作中的常见故障及其排除和日常维护方法。

采用全自动固相萃取仪测定纺织品中10种农药残留量的探讨

采用全自动固相萃取仪对纺织品中10种有代表性的农药残留量进行固相提取,探讨了固相萃取流速﹑干燥时间和洗脱次数3种影响因素对提取效果的影响,确定了最优的全自动固相萃取条件,建立了全自动固相萃取提取纺织品农药残留方法。为了验证该方法的可行性与可靠性,对该方法的回收率和精密度进行了试验。该试验结果表明,方法回收率为95%~130%,精密度标准偏差均小于5%。该试验表明,该方法能满足检测纺织品农药残留的需要。

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物

建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^(-1)的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h,衍生后的样品溶液在HSS T_3色谱柱和5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离,经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2~50 ng·m L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.999,该方法的检出限为2μg·kg^(-1),定量限为5μg·kg^(-1)。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^(-1)和250μg·kg^(-1))的回收率为94.2%~106.7%,相对标准偏差为3.8%~4.9%。该方法具有高效率、高准确度、高通量、基质干扰小和自动化程度高等优点,适用于实验室日常大批量茶叶样品筛查草甘膦及氨甲基膦酸残留的工作需求。

全自动固相萃取仪GC-MS/MS法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立全自动固相萃取GC-MS/MS联用测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清农药残留的方法。方法样品经丙酮+二氯甲烷(1+1)提取,全自动固相萃取仪净化定容,采用内标法进行检测。结果所得五氯硝基苯线性方程为y=0.0514x-1.67,相关系数为0.9999;百菌清线性方程为y=0.0315x-0.9696,相关系数为0.9997,五氯硝基苯和百菌清的检出限分别为0.001 mg/kg、0.0005 mg/kg,精密度为3.25%~6.19%,加标回收率为77.8%~94.6%。结论该方法具有良好的线性、较低的检出限以及较好的密度和准确度,可满足蔬菜中五氯硝基苯和百菌清的同时检测要求。

鸡蛋中三聚氰胺全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱检测方法的建立

本研究以1%三氯乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,经全自动固相萃取仪净化后,以液相色谱串联质谱法测定,建立了全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的方法。研究结果表明:鸡蛋中三聚氰胺采用全自动固相萃取仪测定的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为89.0%～98.6%,达到设计要求。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中己内酰胺

采用全自动固相萃取仪对饮用水中的己内酰胺进行浓缩,运用高效液相色谱仪,配紫外检测器,紫外检测波长:220nm,色谱柱柱温:38℃,等度梯度流速:1mL/min,进样量:10μL,运行时间:10min,流动相:甲醇:水=60:40,测定线性相关系数R=0.9999,方法检出限MDL=0.00017mg/L,测定下限MQL=0.00068mg/L,三种不同浓度的精密度测定相对标准偏差结果均<10%,加标回收率在80%~120%之间,实际水样测定结果小于方法检出限,检测指标均符合测定己内酰胺的要求。

全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。

超声固相萃取-GC-QQQ法测定稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的探讨

采用三重串联四级杆气质联用仪建立了稻壳中六六六和滴滴涕农药残留的快速检测方法。采用乙腈提取,经全自动固相萃取仪净化,旋转蒸发仪浓缩;经DB-1701毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在4～160 ppb质量浓度范围内线性关系良好（相关系数均大于0.99）,方法检出限为0.10～2.15 ppb。稻壳中六六六与滴滴涕的两个添加水平的回收率在84.2%～109.7%,重复性的相对标准偏差（RSD）在4.3%～7.4%之间。该方法准确可靠,适用于稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的定性定量分析。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1

目的建立花生油中黄曲霉毒素B1的快速准确检测方法。方法以四通道全自动固相萃取仪(Automated Solid Phase Extraction Apparatus,ASPEA)对样品提取液进行自动净化,再通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)带荧光检测器,联合柱后衍生仪对花生油样品中所含有黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)进行测定。结果显示黄曲霉毒素B1的工作曲线为:Y=531.92X-387.02;r=0.9991。方法的重复性RSD=2.18%;方法精密性RSD=1.58%。测定样品黄曲霉毒素B1含量浓度为1.632μg/kg^81.6μg/kg;加标回收率为90.3%~110.8%。结论所建立方法快速灵敏,绿色环保,9min完成分析,适合多批次食品中黄曲霉毒素B1的快速准确检测。

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定地表水中烷基酚

建立测定地表水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果为:方法的平均回收率64.9%～105%。标准曲线相关系数r>0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于环境地表水样的测定。

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r>0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。

全自动快速溶剂萃取-气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药

建立测定蔬菜、水果中7种拟除虫菊酯类农药残留的全自动快速溶剂萃取-气相色谱法。取匀浆混匀的样品,用全自动快速溶剂萃取仪进行萃取净化,进气相色谱仪(微池电子捕获检测器)分析测定,样品的加标回收率在80.7%~103.9%,检出限为0.08~1.00 μg/kg。该方法适用于蔬菜、水果中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测。