固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠

采用固相萃取光谱法对亚硝酸钠进行定量分析。首先确定分析波长为472.5 nm,随后优化衍生化反应的条件:pH 4.74、衍生化时间15 min、衍生化试剂亚硝酸钠-对氨基苯磺酸-1-萘酚物质的量比1∶3∶3。富集条件:富集膜种类为尼龙膜,过膜体积为10 mL。在0.002~0.030 mg/L质量浓度范围,吸光度y与质量浓度x之间呈二次函数关系,y=-268.76x^(2)+14.55x+0.03,R^(2)=0.999,检出限为1.29μg/L。将该方法用于自来水中亚硝酸钠的检测,加标回收率在91.3%~114.0%之间,相对标准偏差在4.21%~7.90%之间;用于培根亚硝酸钠的检测,检测结果与离子色谱检测结果相符,平行实验的相对标准偏差分别为8.51%、9.98%。本研究为测定亚硝酸钠提供了一种具有较高的灵敏度和选择性,以及较理想的准确度和精密度的新型快速检测方法。

米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实际米面样品测定的加标回收率为90％-110％，可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。

固相萃取-紫外导数光谱法测定血中苯巴比妥含量

固相萃取法用于分离生物检材中微量药物或毒物,在所得的萃取液中含有一定量的杂质。导数光谱法如妥善选择条件,可以在杂质存在的情况下进行待测组分的准确测定。本文建立了一种操作简便快速、结果准确可靠、试剂材料消耗低的测定血中苯巴比妥含量的方法,现报道如下。

固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究

建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。

富集-部分洗脱-固相光谱法快速测定水样中痕量汞离子

基于实验室研发的固相萃取-固相光谱联用仪测试手段,提出了一种有效解决干扰,快速、灵敏检测河水中Hg2+的方法。以双硫腙为显色剂,将溶液中的Hg2+生成橙色的汞-双硫腙络合物,以混合纤维素膜为富集材料,将该络合物富集到膜上,在膜上进行碱洗去除多余的双硫腙后,直接测定膜的漫反射可见光谱,实现Hg2+的定量分析。采用碱选择性地洗脱过量双硫腙,通过加入乙二胺四乙酸(EDTA)二钠掩蔽剂去除Cu2+、Cd2+对Hg2+的干扰,有效解决了干扰问题。在最佳操作条件下,标准曲线的线性范围为0.5~30μg/L,相关系数(R2)为0.993,检出限为0.444μg/L。将该方法用于河水、自来水中Hg2+的检测,加标回收率为91.3%~108.0%,相对标准偏差为2.06%~9.68%。