流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量

于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺（ML）含量的FIA系统中，引入了双柱结构（自制的PCX1柱和PCX2柱），并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH4．5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程：流经PCX柱富集ML；用甲醇-水（75＋25）溶液清洗150S，除去吸附在柱上的其他杂质；用氨水-甲醇-水（1＋25＋74）混合液洗脱ML（洗脱时间PCX1柱为36S，PCX2柱为34s）；洗脱液经采样环（体积60μL）采样，0．3mol·L^-1氯化铵溶液作载流，推动采样环中“样品塞”流至流通池，于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0．50-40．0mg·L^-1内与相应的吸光度呈线性关系，检出限（3s／k）为0．21mg·L^-1。加标回收率在98．1％-108％之间，测定值的相对标准偏差（n=11）依次为4．2%，0．87%。

羟丙哌嗪分子印迹的固相萃取

以L-羟丙哌嗪为模板分子,!-甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了羟丙哌嗪分子印迹聚合物,利用该聚合物进行羟丙哌嗪固相萃取应用研究.实验证明,所合成的分子印迹聚合物具有良好的识别萃取模板分子羟丙哌嗪的能力,能够用于羟丙哌嗪的富集浓缩,而空白聚合物却不具备这样的特性.考察了模板分子与其结构类似物苄基哌嗪、N-异丙基哌嗪和乙氧基羰基哌嗪的固相萃取分离情况,研究表明,虽然其中的苄基哌嗪在印迹材料上具有最强的保留,但是通过先后使用不同的洗脱溶液实现了模板分子与苄基哌嗪的选择性分离.探讨了印迹识别机理,并用PM3半经验计算机模拟方法进行了辅助分析验证.

固相萃取逐步分离果蔬保鲜防腐剂噻苯咪唑、邻苯基苯酚残留检测的研究

目的建立固相萃取逐步分离测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚的检测方法。方法样品经石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取,30%甲醇溶液上样,C18固相柱富集、净化、分离2种残留防腐剂,分别采用30%乙醇-酸溶液(pH 2.5)、55%甲醇-碱溶液(pH 11.5)依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚,对洗脱液进行紫外分光光度法检测。结果这2种防腐剂在1～10μg/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 2。样品加标回收率为83.3%～105.5%,相对标准偏差为1.2%～7.3%,最低检测限分别为0.09、1.0μg/mL。结论本方法适用于果蔬中残留防腐剂的检测。

SPE逐步分离技术应用于常用果蔬防腐保鲜剂残留量检测的研究

建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的检测方法。样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取,30%甲醇溶液上样,C18固相萃取柱富集、净化、分离三种残留防腐剂,分别采用30%乙醇(酸,pH 2.5)溶液、55%甲醇(碱,pH 11.5)溶液、75%乙醇(酸,pH2.5)溶液依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯,对洗脱液进行紫外分光光度法检测。结果表明:三种防腐剂在1～10μg.mL-1的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 8。样品加标回收率为72.1%～103.5%,相对标准偏差在1.2%～7.7%,样品最低检测限分别为0.09,0.5和0.1μg.mL-1。该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定果蔬中防腐剂残留量的要求。

pH对SPE-HPLC-ESI-Q-TOF-MS检测海水中小分子活性物质的影响研究

海水溶解有机物(dissolvedorganicmatter,DOM)中含有的生物活性物质在海洋生态系统中作用巨大,但因缺乏适合的分离提取方法而严重阻碍了对其不同组分在生态系统中作用的探索。固相萃取法对富集提取海水DOM十分有效,在用其提取海水DOM时,海水pH对活性物质提取效果的影响很大,但目前针对海水的这种影响尚存在很大争议。本文以天然近海海水作为基质,探究不同pH条件下用亲水-疏水平衡(hydrophilic-lipophilicbalanced,HLB)固相萃取小柱萃取海水中活性分子的提取效率,并使用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在负离子(ESI-)模式下检测解析提取物的组成。研究结果表明,当海水样品pH为中性和强酸性时都能获得较好的提取效率,随着pH的降低,提取物质谱的整体响应值降低,但可识别的谱峰数目增加,提取出有机物的分子量和性质差异都更广泛。分析提取物分子在范克雷维伦(van Krevelen)图和质荷比-氢碳比(m/z-H/C)图上的分布发现,中性条件适合提取饱和度较高的小分子化合物,而具有生物活性的带有不饱和基团的化合物及蛋白质、糖类等生物大分子在强酸性提取条件时提取效果和分辨率更好。综合提取效率、有效峰数目和分子组成特征考虑,用HLB固相萃取小柱提取近海海水中的小分子活性物质时,将海水样品pH调节为2较为适宜。