固相萃取剂制备方法研究进展

综述了固相萃取剂的类型和制备方法。介绍了设计的双功能固相萃取剂制备方法。摆脱了传统的单一功能萃取剂作用单一、操作繁琐、分离效率不高以及资源浪费的弊端。对分析样品进行更加简洁有效而又彻底的预处理。

固相萃取剂的研究进展

固相萃取剂作为一种重要的样品前处理技术,具有广泛的应用前景。对固相萃取剂进行了深入研究,探讨了其分类、选择、应用领域、制备方法及未来发展趋势,指出新型固相萃取剂的开发、制备方法的改进、性能表征的深入研究、应用领域的拓展以及绿色环保方向的探索将是未来研究的重要方向。通过深入研究和不断优化,可以进一步提高固相萃取剂的性能和萃取效果,为实际应用提供更好的支持。

一种高选择性固相萃取剂的合成及对汞(Ⅱ)的分离富集特性

制备了二甲酚橙键合硅胶(SGMXO)固相萃取剂,研究了它对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg2+有较好的选择性分离富集效果。系统考察了溶液的pH、过柱流速、洗脱液浓度及流速、柱始漏量及不同金属离子对Hg2+的定量回收的影响。在pH=1.0条件下,可在Cd2+、Pb2+、Cu2+、Mn2+等多种性质相近的金属离子存在时,对Hg2+进行选择性分离富集。所合成的固相萃取剂在使用50次后仍能重复出实验现象。该法用于对实际样品中Hg2+的分离富集,回收率在99%以上。

染料配体固相萃取剂的制备及萃取性能

利用无孔脲醛树脂-ZrO2复合物微球表面的酰胺键与三嗪染料-活性艳蓝X-BR分子中三嗪环上的活泼氯反应,将染料键合到微球表面,合成了一种新型无孔染料配体固相萃取剂。以牛血清白蛋白(BSA)为样品,考察了该萃取剂对BSA静态吸附的动力学和热力学性能。结果表明,该萃取剂对BSA的饱和萃取量达到34.5 mg/g,可以用Langmuir吸附等温方程进行描述;在pH=4.6时,BSA的萃取量达到最大;实验进行2 h后,BSA的萃取量达到最大值的80%,萃取的蛋白很容易用1 mol/L KSCN进行洗脱,洗脱率达93.5%,并且洗脱实验的重现性较好。由此可见,该萃取剂可用于生物大分子HPLC分析柱前干扰蛋白的除去和目标蛋白的富集。

纳米固相萃取剂分离纯化黄酮类化合物的研究进展

文章综述了近年来黄酮类化合物的分类及其生理活性功能和纳米固相萃取剂的分类、吸附机理及在黄酮类化合物分离纯化中的应用效果,并分析了纳米固相萃取剂分离纯化黄酮类化合物的发展趋势。

牛血清白蛋白-脲醛树脂-二氧化锆固相萃取剂的制备及评价

合成了3μm无孔脲醛树脂-二氧化锆(UF-ZrO2)复合微球,并用扫描电子显微镜对其进行表征.利用基体表面上的酰胺键与丙烯酸甲酯和乙二胺进行三次马氏加成反应和胺化反应,形成末端为胺基的聚胺基酰胺星型树状间隔臂.再用咪唑法将牛血清白蛋白(BSA)对其表面进行修饰,制成BSA-UF-ZrO2固相萃取剂.以溶菌酶和卵清蛋白作为测试蛋白,分别考察了时间,pH值,洗脱试剂及其浓度对BSA-UF-ZrO2固相萃取剂吸附量的影响.结果表明,溶菌酶和卵清蛋白最佳吸附时间是4 h,缓冲溶液的pH值是6.0和5.0,最佳洗脱试剂是0.0625 mol.mL-1的KSCN(溶菌酶)和0.1250 mol.mL-1的KSCN(卵清蛋白).

磁性固相萃取剂Fe_(3)O_(4)/PDA/PAMAM的制备及其在Pb^(2+)和Cd^(2+)检测中的应用

重金属离子污染严重影响着人类的生活环境和身体健康,因此准确检测重金属离子的含量已成为当今环境保护及检测领域亟待解决的问题。针对重金属离子痕量分析困难及传统磁性固相萃取技术存在的萃取容量小、对重金属离子选择萃取性差等缺点,以溶剂热法制备的Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒为磁核,并配合多巴胺改性及具有丰富端基的聚酰胺-胺树状大分子(PAMAM)接枝设计,制备出具有核壳结构的磁性固相萃取剂Fe_(3)O_(4)/PDA/PAMAM-NH2,用于重金属离子Pb^(2+)和Cd^(2+)的检测。利用包括电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在内的多种技术手段分别对材料的微观结构、磁性能以及对重金属离子的吸附性能进行表征,研究结果表明:Fe_(3)O_(4)/PAMAM-NH2对水体中Pb^(2+)和Cd^(2+)离子均具有较高的富集因子(100),对Pb^(2+)和Cd^(2+)检出限分别达到0.68ng·mL^(-1)和0.13ng·mL^(-1),显著降低了ICP-OES的仪器检出限1~2个数量级。

固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱联用技术分析中华绒螯蟹性腺中挥发性成分

阳澄湖所产的中华绒螯蟹风味优良,为我国传统名贵水产品,深受消费者喜爱。采用新型材料-固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为吸附剂,在优化吸附剂种类、吸附剂个数、萃取温度和萃取时间的基础上,对阳澄湖中华绒螯蟹性腺中的挥发性成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。结果表明,采用7个MonoTrap RCC18、萃取温度为100℃、萃取时间为50 min时萃取效果最佳,以此条件可从阳澄湖中华绒螯蟹性腺中鉴定得到七大类55种挥发性成分。查阅各挥发物的阈值并计算其气味活性值后,从55种挥发物中筛选得到了22种重要的"活性气味物质",其中2,4-癸二烯醛、三甲胺、癸醛这3种物质对性腺样品的整体风味贡献最为显著。固相萃取整体捕集剂法对挥发性化合物吸附效率高,是一种优良的食品风味分析方法。

基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂(Mono TrapTM RCC18)、萃取样品量5 g、萃取温度60℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。

P_(507)固相萃取分离富集ICP—AES法测定离子型稀土矿石中15个稀土元素

用2-乙基己基磷酸单乙己酯(P507)为固相萃取剂,微色谱柱分离矿石中基体元素,富集稀土元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定15个稀土元素含量.用单因素法优化ICP工作参数.实验表明,在pH=2.5的酸性介质中,15个稀土元素的回收率均在92.4%～111.1%之间;相对标准偏差为0.46%～15.58%;各稀土元素的检测限在 0.000 6～0.008 4 μg/mL之间.

从碱性氰化液中固相萃取金的方法

发明人：胡秋芬；杨项军；韦群燕；黄章杰；谢琦莹 一种从碱性氰化液中固相萃取金的方法，包括如下步骤：（1）固相萃取金。固相萃取剂装柱，固相萃取剂为表面键合有疏水性烷基链的硅胶或聚合物，烷基可以是碳原子数为C2、C4、C8、C16及C18的烷基中的任一种，

不同萃取方式结合GC-MS对本格烧酒中风味物质的分析

采用同时蒸馏萃取法(SDE)、顶空固相微萃取法(HS-SPME)和固相萃取捕集剂法(Mono Trap)对本格烧酒的风味成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其风味物质进行定性分析,并结合保留指数法对定性结果进行验证。采用三种方法共鉴定出94种化合物,包括醇类10种、酯类38种、芳香类7种、萜烯类9种、酸类9种、烃类14种以及其他化合物7种。三种方法分别鉴定出风味物质56种(SDE)、47种(HS-SPME)和52种(Mono Trap)。比较三种方法可知,HS-SPME法有利于提取低沸点、挥发性化合物,SDE法则对高沸点化合物,如高级醇以及烃类的提取更加有效,Mono Trap法既能较多地提取到高沸点化合物,又能保证低沸点化合物的获得,是酒的风味物质提取的有效方法。

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。

基于Mono Tra p-GC-O-MS的西瓜汁热处理前后气味化合物分析

Mono Trap具有萃取量大、操作简便等特点,在西瓜汁气味化合物萃取上具有一定优势。采用Mono Trap、热脱附结合气相色谱-嗅闻-质谱萃取分析热处理前后西瓜汁气味化合物变化。使用RGC18、RSC18、RGPS这3种吸附材料从鲜榨和热处理西瓜汁样品中分别鉴定出50种和71种气味化合物。通过实验对比这3种吸附材料的萃取效果,结果显示,RGC18对西瓜汁气味化合物的萃取效果最好,利用RGC18从鲜榨和热处理西瓜汁中分别萃取到41种和53种气味化合物。西瓜汁在热处理后,风味物质发生了很大变化,呈现苦杏仁味、皂化味和酸刺味的2-甲基丁醛、糠醛、辛醛、癸醛、(E)-2-庚烯醛、乙酸和甲酸等化合物的香气活力值增大;呈现清香、柠檬气味的己醛、β-环柠檬醛和(E,E)-2,4-壬二烯醛不能被嗅闻到。这些气味化合物的变化是导致西瓜汁热处理后出现异味的重要原因。

悬浮聚合法制备西咪替丁印迹聚合物微球的分子选择性能

以西咪替丁为印迹分子 ,2 丙烯酰胺 - 2 甲基丙磺酸 (AMPS)为功能单体 ,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯 (TRIM)为交联剂 ,采用悬浮聚合法制备得到了平均粒径在 6 0～ 310 μm之间的分子印迹聚合物微球(MIPMS) ,将所得的MIPMS用作固相萃取剂 (SPE)的测试结果表明 ,该MIPMS对西咪替丁有较好的特异选择性能 ,当以苯丙氨酸为竞争分子时 ,分离因子可达 1.75 ,且该MIPMS呈现出较好的再生性。

MMSE-GC-O结合OAV法鉴定蒸制崇明地区中华绒螯蟹中关键气味物质

目的分析蒸制雄性崇明地区中华绒螯蟹不同可食部位的挥发性成分,筛选关键气味物质,为解析其优良风味提供理论依据。方法采用7个MonoTrap RCC18吸附子在100℃下对5 g样品顶空萃取50 min,运用GC-MS对各挥发物进行分离鉴定,以内标法对其进行半定量,联用GC-O法和OAV法进一步筛选得到关键气味物质。结果雄性中华绒螯蟹中共鉴定得到71种挥发性成分,体肉、钳肉、足肉和性腺中分别得到50种、48种、52种和62种成分。从所有71种物质中进一步筛选得到19种"关键气味物质",其中6种为"主要关键气味物质(MKOCs)"(气味强度值≥3且气味活性值≥10)。三甲胺(鱼腥味)为4个部位所共有的MKOC,除三甲胺外,苯甲醛(杏仁味)和(Z)-4-庚烯醛(鱼腥味)分别为体肉和足肉中的MKOC,己醛(青草味)、1-辛烯-3-醇(蘑菇味)和壬醛(青草味)是性腺中的MKOCs。结论 6种MKOCs被OAV法和GC-O法同时证实具有较高的气味活性,可表征雄性崇明中华绒螯蟹不同部位的关键香气特征,其形成机制值得进一步研究。

不同产地熟制中华绒螯蟹肉挥发性成分分析

采用新型材料—固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为顶空固相萃取的吸附材料,对松江、阳澄湖和崇明三地中华绒螯蟹肉中的挥发性成分进行捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。基于各挥发物的感受阈值,以相对气味活性值(ROAV)法确定了三产地蟹肉的主体呈香化合物,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:三产地样品中共鉴定出81种挥发性成分,其中19种为主体呈香物质(ROAV≥1)。在所有主体呈香物质中,3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、庚醛、4-庚烯醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃、三甲胺、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪和1-辛烯-3-醇这14种物质为三产地蟹肉样品所共有;而2-丁烯醛、1-戊烯-3-酮、2-癸酮和2-戊基吡啶这4种物质为崇明蟹肉样品所独有。

生、熟中华绒螯蟹肝胰腺和性腺中的挥发性成分比较

采用新型材料固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪对雄性中华绒螯蟹生、熟2个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行分离鉴定,共得到8类90种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异比较发现,除芳香族外,其他7类挥发性物质在生、熟肝胰腺和性腺中均表现显著性差异,且生样变成熟样的过程中,有大量的醛类、呋喃类、含氮类、含硫类化合物产生,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应分解生成。此后,通过相对气味活性值法,在这4种样品中筛选出15种主要挥发性物质和9种主体呈香化合物。通过比较,其中癸醛、三甲胺、壬醛、辛醛被认为在生、熟肝胰腺和性腺呈香过程中都起到关键作用。

基于MonoTrap捕集法检测中华绒螯蟹性腺和肝胰腺中的香气成分

采用新型材料——MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对雌性中华绒螯蟹生/熟两个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行了分离鉴定,共得到8大类74种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异分析和主体呈香物质的分析,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:肝胰腺和性腺中的挥发性物质具有显著性差异,且生样蒸熟的过程中产生了大量的醛类、酮类、醇类、呋喃类、含氮类化合物,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应或分解生成。在主体呈香物质中,癸醛、三甲胺、壬醛为生/熟肝胰腺和性腺所共有的,而3-甲基丁醛、辛醛则是熟制样品特有的挥发性物质,此外,熟制肝胰腺中含有独特的2-甲基丁醛。