磁性固相萃取吸附剂的分类及其应用自动化

磁性固相萃取因在外部磁场下能够解决柱填充和相分离问题而受到越来越多的重视。磁性固相萃取吸附剂是以磁性纳米粒子为核,并由一种或多种无机及有机材料如二氧化硅、碳纳米管、氧化铝、有机小分子、有机高分子等经单层或多层包覆而成的复合纳米粒子。有关磁性固相萃取吸附剂的应用文献及研究进展呈爆发式增长,但都未对此类吸附剂的分类做详细探讨。在查阅大量文献的基础上,分别按结构及吸附剂与分析物间的作用方式对磁性固相萃取吸附剂进行了分类,还介绍了该吸附剂在自动化系统中在线联机操作的研究进展,以及磁性固相萃取吸附剂的未来前景。

尺寸可控的固相萃取吸附剂Ni/Al LDH的制备

采用非稳态共沉淀方法制备了无定形的Ni/Al LDH纳米粒子,水热处理过程促进了无定形沉淀的结晶,从而得到稳定的六边片状Ni/Al LDH纳米粒子胶体分散体系。通过调整胶溶温度和胶溶时间控制Ni/Al LDH纳米粒子的形貌和尺寸,对比不同胶溶温度和胶溶时间下得到的样品,得出制备Ni/Al LDH纳米粒子的最佳条件为胶溶温度130℃,胶溶时间24 h。由于Ni/Al LDH纳米粒子独特的带电及结构性质,具有较好的吸附性能,可将其制作成固相萃取柱,实现纳米材料与样品前处理技术的有机结合,优化样品前处理技术。

新型吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中21种常见农药

取鱼塘水样4L于5000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L^-1普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L^-1苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡活化并过滤,将经活化的吸附剂加入于上述水样中,于振摇器上振荡1h,经减压过滤,在所收集的固相吸附剂(包括其所吸附的农药)以及滤纸中,加入无水硫酸镁5g和苯及乙酸乙酯各100mL,振荡萃取10min,通过1.0μm滤膜过滤,取滤液并吹氮蒸发至近干,用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0mL。将此溶液通过0.22μm滤膜过滤,取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时,各农药中有11种的回收率大于90.0%,全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中,选用IntertSustain C18柱为固定相,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,或(A′)不加甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,和(B)乙腈或(B′)甲醇的混合液作为流动相,按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下,所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53~9.81min之间。在质谱分析中,选择正、负离子2种电离模式和多反应监测(MRM)模式进行测定,用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005~0.5μg·L^-1之间,其余4种农药的线性范围在0.01~0.5μg·L^-1之间,检出限(3S/N)为1~5ng·L^-1之间。以加标方法进行准确度试验,根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.7%(日内)和2.5%~13%之间(日间)。

磁性固相萃取技术在食品真菌毒素分析中的应用

真菌毒素常见于食品和各种粮食作物中,具有致癌性、诱变性、致畸性等危害,严重威胁人类和动物的健康。由于真菌毒素在食品基质中存在种类多、浓度低、极性范围广等特点,因此建立快速高效的食品样品前处理方法对真菌毒素的痕量分析十分重要。磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种基于磁相互作用的样品前处理技术,凭借简单快速、绿色安全、高效经济等特点,已广泛应用于食品样品真菌毒素分析的前处理中。本文介绍了MSPE的萃取过程和磁性纳米材料的制备和修饰,综述了以无机材料(氧化硅基和碳基)、有机材料(印迹型、有机高分子、表面活性剂和有机小分子)和其他材料(离子液体和单克隆抗体)为代表的MSPE吸附剂在食品样品真菌毒素检测中的应用,并对MSPE技术的发展趋势进行了展望。

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%~115.2%,相对标准偏差为1.6%~11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。

碳纳米管应用研究进展

碳纳米管具有特殊的导电性能、力学性质及物理化学性质等,自问世以来即引起广泛关注,近年来广泛应用于众多科学研究领域,本文综述了碳纳米管近年来在固相萃取吸附剂、催化剂、气体传感器等方面的应用研究进展。

水质监测材料设备研发与国产化探索

针对我国城市供水水质检测技术装备国产化水平低,对国外材料和设备依赖程度高等现状,通过引进、消化、吸收和再创新,突破材料和设备的制备关键技术,研制开发了具有自主知识产权和国际竞争力的固相萃取吸附剂、水质检测标准物质、颗粒物计数仪、水质在线监测仪等共25种材料和16台套设备,性能达到或超过进口同类产品,并在研发单位形成了规模化生产线,国产化产品的市场得到初步开拓,用户对产品的精确性(准确性)

碳纳米管的分析应用研究进展

碳纳米管因其独特的性质,已经引起了广泛关注,并应用于众多科学研究领域。本文综述了碳纳米管近年来在固相萃取吸附剂、催化剂、气体传感器等方面的应用研究进展。