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在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银 被引量:29
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作者 王亮 胡秋芬 +2 位作者 杨光宇 尹家元 袁倬斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期421-424,共4页
研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用... 研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离 ,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银 。 展开更多
关键词 含量测定 在线固相萃取富集 色谱法 四-(对氨基苯基)-卟啉 二极管矩阵检测器
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固相萃取富集-高效液相色谱法分离检测水中3种苯脲除草剂 被引量:18
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作者 赵进英 辛暨华 +3 位作者 郭英娜 崔秀君 张敏 李金昶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期939-942,共4页
建立了固相萃取富集 高效液相色谱分析水中 3种痕量苯脲除草剂———利谷隆、敌草隆、灭草隆的方法。C18固相萃取柱富集水中待测组分 ,高效液相色谱以HypersilODS柱为分析柱 ,优化出的色谱条件为 :流动相为甲醇 /水 =6 0∶4 0 (V/V) ;... 建立了固相萃取富集 高效液相色谱分析水中 3种痕量苯脲除草剂———利谷隆、敌草隆、灭草隆的方法。C18固相萃取柱富集水中待测组分 ,高效液相色谱以HypersilODS柱为分析柱 ,优化出的色谱条件为 :流动相为甲醇 /水 =6 0∶4 0 (V/V) ;流速为 0 .7mL/min ;柱温为 30℃。本法操作简便、灵敏、回收率高。 展开更多
关键词 苯脲除草剂 水分析 固相萃取富集 高效液色谱法 农药残留
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在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物 被引量:20
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作者 王秀嫔 金海燕 +3 位作者 陈立钢 张寒琦 丁兰 于爱民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1669-1672,共4页
建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇):y(H2O)=90:10)(内含0.05%三氟乙酸)... 建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇):y(H2O)=90:10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L。3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。 展开更多
关键词 高效液色谱 有机锡 在线固相萃取富集 水样
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在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定牛奶中黄曲霉毒素M_1 被引量:26
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作者 丁俭 李培武 +2 位作者 李光明 王秀嫔 马飞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期289-293,共5页
目的:建立在线固相萃取富集-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)测定牛奶中黄曲霉毒素M1。方法:固相萃取富集柱填料为SB-C18,上样溶剂和淋洗溶剂均为纯水,转移溶剂为乙腈-水(20:80,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(15:85,V/V)。结果:黄曲霉毒... 目的:建立在线固相萃取富集-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)测定牛奶中黄曲霉毒素M1。方法:固相萃取富集柱填料为SB-C18,上样溶剂和淋洗溶剂均为纯水,转移溶剂为乙腈-水(20:80,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(15:85,V/V)。结果:黄曲霉毒素M1检测的线性方程为Y=2.52746X 0.067,相关系数为0.99906;检出限为0.04μg/kg;定量限为0.10μg/kg;基质4个水平添加回收率(n=6)在98%~105.7%;6次加标回收相对标准偏差在0.79%~2.56%。结论:此方法简便、准确、重现性好,能够满足对日常牛奶中黄曲霉毒素M1的定量检测。 展开更多
关键词 在线固相萃取富集 牛奶 高效液色谱法 黄曲霉毒素M1
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固相萃取富集-高效液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒 被引量:12
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作者 吴少雄 杨式华 +3 位作者 杨光宇 郭祀远 李琳 王保兴 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期107-109,共3页
研究了用固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒的方法。样品中硒用邻苯二胺显色剂作柱前衍生,WatersSep-park-C18固相萃取微柱富集硒的邻苯二胺络合物,然后用乙腈和甲醇为流动相,WatersμBondap... 研究了用固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒的方法。样品中硒用邻苯二胺显色剂作柱前衍生,WatersSep-park-C18固相萃取微柱富集硒的邻苯二胺络合物,然后用乙腈和甲醇为流动相,WatersμBondapakC18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。方法相对标准偏差为2·40%,标准回收率为98·67%。该方法用于大花红景天样品的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 邻苯二胺 固相萃取富集 高效液色谱法 微量元素硒 大花红景天 测定 色谱法 对标准偏差 标准回收率
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在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇 被引量:1
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作者 陈小媚 丁小霞 +5 位作者 喻理 王秀嫔 马飞 姜俊 胡小风 李培武 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期712-716,共5页
建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水(80:20,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(25:75,V... 建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水(80:20,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(25:75,V/V)。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843.805X+39.1791,相关系数为0.99978;检出限(LOD)为0.004mg/kg;定量限(LOQ)为0.01mg/kg;基质4个水平添加回收率(n=6)在92.48%-107.98%;6次加标回收相对标准偏差(RSD)在0.19%~6.05%。 展开更多
关键词 在线固相萃取富集 高效液色谱法 花生 白藜芦醇
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固相萃取富集—高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵
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作者 郭英娜 《农化新世纪》 2005年第6期27-27,共1页
多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)均属苯并咪唑杀菌剂,是高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂,并具有预防和治疗作用,尤其对麦类赤霉病有特效。这类杀菌剂广泛应用于庄稼收获前和收获后的生产、储存及保鲜过程中,但其在土壤、水以及作物中仍有... 多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)均属苯并咪唑杀菌剂,是高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂,并具有预防和治疗作用,尤其对麦类赤霉病有特效。这类杀菌剂广泛应用于庄稼收获前和收获后的生产、储存及保鲜过程中,但其在土壤、水以及作物中仍有一些残留,对人、畜有一定的毒副作用,因此,建立测定苯并咪唑类杀菌剂的方法具有重要的意义。测定苯并咪唑杀菌剂传统的方法是薄层色谱法和非水电位滴定法,前者测定精度不高,而后者操作手续繁杂、费时。 展开更多
关键词 多菌灵 噻菌灵 杀菌剂 毒副作用 固相萃取富集-高效液色谱法 水环境
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固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量 被引量:6
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作者 张莉 刘佳 +3 位作者 李晓亚 张辰凌 张永涛 桂建业 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期745-749,共5页
应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L^-1的氢氧化钠溶... 应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L^-1的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH6.0,将此溶液以100mL·min^-1的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0mL,硫酸钠约0.2g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7min),使其溶于丙酮中。避光静置约5min后,直接分取丙酮溶液0.50mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L^-1。以空白水样为基质,加入0.10μg·L^-1的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%~7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L^-1)的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。 展开更多
关键词 富集 超声解吸 色谱法 有机磷农药 地下水
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四-(对甲氧基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰 被引量:10
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作者 胡秋芬 杨光宇 +2 位作者 黄章杰 尹家元 董学畅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期633-636,共4页
研究了用固相萃取富集 ,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu ,Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四 (对甲氧基苯基 ) 卟啉 (T4MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Pak C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4... 研究了用固相萃取富集 ,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu ,Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四 (对甲氧基苯基 ) 卟啉 (T4MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Pak C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物 ,富集倍数达 5 0倍 ;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXterraTM RP18色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为 :3.2、1.8、2 .0、2 .0和 4 .5ng/L。方法相对标准偏差为 2 .1%~ 3.7% ,标准回收率为 94 %~10 7%。该方法用于环境水样分析 。 展开更多
关键词 四-(对甲氧基苯基)-卟啉 固相萃取富集 色谱法
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碳纳米管微柱固相萃取GC-MS测定京杭大运河中多环芳烃
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作者 吴宏 张璐鑫 +3 位作者 季晶晶 岳巧玉 张威 杜百祥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期144-144,共1页
C18是固相萃取中最常使用吸附材料,但在处理多环芳烃(PArts)样品的一些实际应用中回收率并不高,因此,寻找新的固相萃取材料很有意义。碳纳米材料作为吸附剂具有不同寻常的特性,成为样品前处理分离富集方面的一个研究热点。本研究... C18是固相萃取中最常使用吸附材料,但在处理多环芳烃(PArts)样品的一些实际应用中回收率并不高,因此,寻找新的固相萃取材料很有意义。碳纳米材料作为吸附剂具有不同寻常的特性,成为样品前处理分离富集方面的一个研究热点。本研究采用一种自制多壁碳纳米管微柱,建立了流动注射在线固相萃取富集16种PAHs的GC-MS法,并应用于京杭大运河水中多环芳烃分析。 展开更多
关键词 固相萃取富集 多壁碳纳米管 多环芳烃 GC-MS测定 京杭大运河 微柱 样品前处理 GC-MS法
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比色测定经固相提取浓集建筑表面的U(Ⅵ)
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作者 Greenea P A. 《铀矿冶》 CAS 北大核心 2005年第3期166-166,共1页
提出了检测和定量测定包括混凝土、有机玻璃、玻璃和钢铁等建筑材料表面铀污染程度的方法。用pH为2.2的缓冲液清洗建筑材料表面的铀,然后用有机螯合剂——偶氮胂Ⅲ与洗下的铀(Ⅵ)配合。使用偶氮胂Ⅲ便于采用C18固相萃取富集铀,并... 提出了检测和定量测定包括混凝土、有机玻璃、玻璃和钢铁等建筑材料表面铀污染程度的方法。用pH为2.2的缓冲液清洗建筑材料表面的铀,然后用有机螯合剂——偶氮胂Ⅲ与洗下的铀(Ⅵ)配合。使用偶氮胂Ⅲ便于采用C18固相萃取富集铀,并在紫外-可见光的654nm处对铀配合物作比色测定。 展开更多
关键词 建筑表面 比色测定 铀(Ⅵ) 浓集 固相萃取富集 紫外-可见光 有机玻璃 材料表面
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素 被引量:25
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作者 刘承兰 许文娜 +4 位作者 Andreas Kofoet 刘丰茂 潘灿平 徐彦军 江树人 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1619-1622,共4页
通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2).在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2 min 和8.8 min,样品空白无干扰.离子化技术采用电喷雾正... 通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2).在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2 min 和8.8 min,样品空白无干扰.离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测.该法检出限为80 pg;线性定量范围为0.01~10mg/L;回收率为78.3%~104.9%;相对标准偏差为2.2%~14.2%.利用ESI/MS/MS对伏马菌素B1、伏马菌素B2进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m/z 352、528和m/z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据.方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法. 展开更多
关键词 色谱-电喷雾串联质谱 伏马菌素 芦笋 玉米 串联质谱法 色谱 电喷雾 食品 测定 固相萃取富集
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Association between polycyclic aromatic hydrocarbons and human rectal tumor or liver cancer
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作者 Guohong Jiang Limin Lun Liyuan Gong 《The Chinese-German Journal of Clinical Oncology》 CAS 2012年第7期391-394,共4页
Objective: The aim of this study was to investigate the effect of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in rectal carcinoma and hepatocarcinoma genesis. Methods: The PAHs in the human rectal cancer and liver cancer ... Objective: The aim of this study was to investigate the effect of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in rectal carcinoma and hepatocarcinoma genesis. Methods: The PAHs in the human rectal cancer and liver cancer tissues, the adjacent tissues and homologous tissues without rectal cancer or liver cancer were extracted by ultrasonic wave. The extracts were then cleaned up and enriched by solid phase extraction, analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence spectroscopy. Results: Four kinds of PAHs were detected in human rectal and hepatic tissues. The contents of pyrene, 2-methylanthracene and benzo (a) pyrene in both rectal cancer tissues and adjacent homologous tissues were higher than rectal tissues without rectal cancer, the differences were statistically significant (P < 0.05). The contents of phenanthrene in the three kind of tissue were not significant (P > 0.05). The differences of the content of each PAHs between rectal cancer and adjacent tissue were not significant (P > 0.05). The contents of the four PAHs in the three kinds of liver tissues were not statistically significant (P > 0.05). Conclusion: PAHs are found in human rectal tissues or hepatic tissues. The contents of PAHs in human rectal tissue may have an effect on the occurrence of human rectal cancer while the contents of PAHs in human hepatic tissues may have not ones. 展开更多
关键词 rectal cancer liver cancer polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) high performance liquid chromatography(HPLC)
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In Vitro Biossay for Assessing Estrogenic Activity of Sewage Treatment Works
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作者 张海珍 陆光华 +2 位作者 计勇 宋文婷 李湘鸣 《Journal of Donghua University(English Edition)》 EI CAS 2009年第6期580-585,共6页
The estrogenic activity of influents and effluents of five municipal sewage treatment works (STWs) in Nanjing was investigated. The water samples were enriched by solid phase extraction, then eluted with different p... The estrogenic activity of influents and effluents of five municipal sewage treatment works (STWs) in Nanjing was investigated. The water samples were enriched by solid phase extraction, then eluted with different polar solvents, and f'mally three fractionated extracts were obtained. Estrogen receptor recombinant yeast screen was used to evaluate the estrogenic activity of individual fractionated extracts and their mixture. The results show that the influents and effluents of the two STWs mainly receiving industrial wastewater have no obvious estrogenic activity, and the water samples from the other three STWs mainly receiving domestic wastewater show different degrees of estrogenic activity. The total estrogenic concentration ranged from 171. 52 ng/L EEQ (E2 - equivalent concentration) to 1 008.37 ng/L EEQ in the influents, and from ND (not detected) to 36.3 ng/L EEQ in the effluents. By comparing the results of different fractionated extracts, the methanol and dichloromethane extracts of the water samples show higher estrogenic activity, while the hexane extracts very low. The (xeno)estrogens from domestic wastewater could be removed obviously by activated sludge treatment units. However, the effluents of STWs in Nanjing still have chemical contaminants capable of binding to estrogen receptors. 展开更多
关键词 sewage treatment works (xeno)estrogens yeast estrogen screening (YES) bioassay
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