HLB固相萃取小柱应用于液相色谱-串联质谱法 测定兽药残留的性能研究

以国标GB 31658.17—2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》为前处理方法,采用几种不同类型萃取柱进行样品加标回收试验,以液相色谱-串联质谱法对猪肉中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。结果表明,对于7种药物回收率最高的为单体比例为13/8的自制HLB萃取柱,3种不同添加质量浓度(10,20,50 ng/mL)的回收率为62.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%,且高于其他商品化HLB萃取柱。研究表明,自制HLB固相萃取柱相较于其他商品柱有更好的性能,可以作为商品HLB小柱的替代品。

降尘/沉积物样品中多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)同时测定的固相萃取小柱净化条件

使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷/正己烷(20%)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较而言,20%二氯甲烷/正己烷作为净化溶剂,洗脱液的杂质干扰更小,净化效果更好.使用弗罗里柱和20%二氯甲烷/正己烷对样品净化,方法简单、快速,净化效果好,适合大批量降尘/沉积物样品的前处理净化过程.

固相萃取小柱-超高效液相串联质谱测定牛奶中氯霉素

建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中氯霉素。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果表明,MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.01、0.25、1.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为71.0%、53.8%、50.4%。本法灵敏度高、重复性好,可满足牛奶样品中痕量氯霉素残留的测定。

新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l^(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l^(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l^(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平.

HPLC-在线固相萃取小柱法测定参附注射液中酯型生物碱的含量

目的 HPLC-在线固相萃取小柱法测定参附注射液中酯型生物碱的含量。方法采用戴安Ulti MateTM3000-DGLC双梯度液相色谱,在线固相萃取小柱Ionpac NGI（4 mm×35 mm）,Acclaim 120 C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,注射液先经在线固相萃取小柱净化样品并富集生物碱后,再进入C18柱分离,1次进样完成6种生物碱的含量测定,样品进样量可达到1-2.5 ml,适合于样品的微量分析。结果 6种生物碱的线性范围分别为苯甲酰新乌头原碱212-4240 ng（r=0.9999）、苯甲酰乌头原碱184-3680 ng（r=0.9996）、苯甲酰次乌头原碱168-3360 ng（r=0.9997）、新乌头碱164-3280 ng（r=0.9999）、次乌头碱216-4320 ng（r=0.9998）、乌头碱232-4640 ng（r=0.9998）。6种酯型生物碱的平均回收率为95.8%-103.2%,RSD均小于4.3%。精密度、重复性、稳定性、回收率均符合要求。结论此方法准确、可靠,可用于参附注射液中酯型生物碱的含量测定。

固相萃取小柱在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用

目的:研究纺织品禁用偶氮染料检测中,使用固相萃取小柱替代硅藻土填充柱的可行性。方法:使用ENVI-Chrom P(聚苯乙烯二乙烯基苯)固相萃取小柱进行萃取,分别对样品pH值、洗脱液种类、干燥处理方式、上样/洗脱流速、洗脱液体积等因素进行分析。结果:碱性萃取液经ENVI-Chrom P小柱富集后用甲醇洗脱并浓缩后,用GC-MS进行定量,方法回收率均达到ISO 14362-1:2017等标准的要求。结论:固相萃取小柱可以替代硅藻土填充柱应用于纺织品禁用偶氮染料检测。

鱼肉中五氯酚残留的测定方法建立——EMR固相萃取-超高效液相色谱-质谱法

目的:建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉样品中五氯酚残留的分析方法。方法:经含3%甲酸的乙腈溶液提取后的鱼肉样品,被Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式,以外标法定量。结果:经EMR固相萃取净化的鱼肉样品中的五氯酚残留量在1μg/kg~50μg/kg内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率在81.7%~94.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.1%(n=6)。结论:本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鱼肉中五氯酚残留的检测。

新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留

目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%～120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。

农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发

目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率。方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型固相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率,同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱。结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗剂的情况下可以对92种农药获得较好的回收率,同时可以有效对样品实现净化。结论:本文开发出的固相萃取小柱净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。

QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用检测农药残留前处理方法

目的建立QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用气相色谱法检测农残样品前处理的方法。方法 QuECh ERS和SPE固相萃取小柱联用,对瓜果、蔬菜进行样品的前处理,利用气相色谱法进行农药残留量的检测。结果四种农药残留阿特拉津、γ-BHC、百菌清、顺式氯菊酯的回收率为78.4%～87.4%,RSD为2.95%～7.23%。结论该方法净化效果好,能有效的延长色谱设备的使用寿命,准确度精密度较好,操作简便,消耗试剂少,稳定性高。

反相C18固相萃取小柱用于蛋白质组分析中少量样品预处理

针对少量且复杂蛋白质组样品,开发一种耗时短、操作简便的分离方法。以人的脑海马组织蛋白样品为研究对象,采用反相C18固相萃取小柱,采用不同乙腈浓度对酶切后样品进行梯度洗脱,与反相高效液相色谱法对比分离效果。通过比较不同乙腈梯度洗脱方案所鉴定到的谱图数、非冗余多肽数、蛋白数和各洗脱组分间重复率分析,确定一种样品量少、简单易行、分离效果好的实验方案。虽然反相C18固相萃取小柱法鉴定蛋白总数占高效液相色谱法的85.5%,但其操作简单,耗时少。通过4种不同乙腈浓度方案比较,确定乙腈洗脱浓度优化为5%、15%、20%和90%时,分离30μg人的海马多肽混合物可以得到较优的分离效果。其蛋白鉴定数为反相液相色谱法的67.0%,且重复性良好。该结果证实反相C18固相萃取小柱分离效果比反相高效液相色谱法稍差,但此方法可以分离少量复杂蛋白质组样品。该方法分离样品充分,操作易行,耗时短,是进行蛋白质组学分析中少量样品的一个简便预处理方法。

气相色谱-质谱法测定水和沉积物中15种硝基苯类化合物的固相萃取净化条件的比较

对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15种NB′s的净化柱;②以二氯甲烷或正己烷为主的混合淋洗剂对PEP以外的3种SPE小柱的淋洗回收率近似,可选用二氯甲烷及二氯甲烷-正己烷(9+1)、二氯甲烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)、正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)等混合溶剂作淋洗剂;③用PEP小柱时,在无水分干扰时可选用正己烷,在有水分干扰时则可选用正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)混合淋洗剂,也可用正己烷-二氯甲烷(9+1)混合淋洗剂。所选用的各淋洗剂均能在10mL淋洗体积内达到各目标化合物的要求回收率。

固相小柱萃取法测定多目标生态地球化学评价土壤样品中有机氯农药含量

本文介绍了超声提取,固相小柱净化,气相色谱法测定土壤中六六六和DDT含量的方法,用正交法优化了萃取条件。方法检出限为0.045～0.320ng/g,线性范围1.0～500ng/g,相关系数大于0.99,精密度为4.7～13.0%,加标回收率83～103%。

固相萃取法在蚝油风味物质定量检测中的应用

为测定蚝油中风味物质的准确含量,分别用固相萃取小柱和基质分散固相萃取方法对蚝油进行净化,采用气相色谱-质谱联用法对风味物质进行精确定量检测,根据各风味物质加标回收率的结果量化评价两种方法对蚝油基质净化效果的差别。结果显示:基质分散固相萃取方法对蚝油的净化效果更优,各风味物质的整体回收率在92%~110%之间。利用该方法检测了市面上6种不同厂家生产的蚝油,获得了蚝油中特征风味物质的精确含量。其中,3-呋喃甲醇的含量为28.2~64.4 ng/g,5-甲基-2-乙酰基呋喃的含量为18.2~55.7 ng/g,3-(甲硫基)丙醛的含量为18.7~40.9 ng/g,2-甲基-2-丁烯醛的含量为27.4~86.9 ng/g。该方法能够较好地应用于蚝油中特征风味物质的定量检测。

用Sep—Pak C18固相萃取柱快速提取净化氨基甲酸酯类农药

本文介绍了一种应用Sep—Pak C_(18)固相萃取柱从各类生物检材中快速提取净化9种氨基甲酸酯类农药的方法,并用大口径毛细管气相色谱进行分析。9种药物包括:速灭威、叶蝉散、灭多虫、灭除威、灭杀威、残杀威、巴沙、呋喃丹、西维因。萃取前,水基质检材用蒸馏水稀释;脏器检材加0.4N高氯酸溶液。用3ml氯仿/异丙醇(9:1)洗脱药物。水基质检材的回收率(尿、血浆、全血)在80—100％之间;脏器检材的回收率(肝、肾、脑)在66—100％之间。Sep—Pak C_(18)小柱用于尿和血浆样品时可反复使用。

PRiME HLB前处理技术联合超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统检测水产品中17种磺胺类药物残留

使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统进行定量分析。结果表明,17种磺胺类药物在1.0~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99;该方法检出限为2μg·kg^(-1);添加浓度为10μg·kg^(-1)时方法回收率在71.3%~118.4%,RSD值均小于20%。

应用ProElut PSA小柱净化、液相色谱串联质谱仪测定饲料添加剂维生素B_2中的氯霉素

建立了利用ProElut PSA小柱净化,液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)仪测定维生素B_2中氯霉素的检测方法。样本在氢氧化钠提供的碱性环境中经乙酸乙酯二次提取,提取液过ProElut PSA小柱净化,上LC-MS/MS测定。氯霉素添加量在0.3μg/kg^1.5μg/kg时,回收率为94.43%~106.33%。方法的检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg,可以满足样品实际检测需求。

超声波辅助萃取法测定织物树脂整理剂中的甲醛

采用超声波辅助萃取分析方法检测了织物树脂整理剂中的甲醛,探讨了萃取条件对萃取率的影响,实现了对织物树脂整理剂中甲醛的准确测量。实验结果表明,最优萃取条件为室温,时间20 min。在优化的实验条件下,对纺织助剂样品进行加标回收率实验,结果显示平均回收率达84%以上,相对标准偏差在4.6%~7.2%之间,可满足树脂整理剂中甲醛含量的检测要求。

超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%(体积分数)三氯乙酸水溶液(7∶3,v/v)提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在2.0~200.0μg/L内线性关系良好(r2>0.99)。在饲料样品基质中,目标化合物在5.0、10、50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。

气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药

建立了索氏提取-固相萃取（SPE）小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法.用正己烷-丙酮（9：1）进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱.适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304 ～1.469μg/kg,样品加标平均回收率为67.10％～109.8％,相对标准偏差为3.39％～14.7％.