固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱联用技术分析中华绒螯蟹性腺中挥发性成分

阳澄湖所产的中华绒螯蟹风味优良,为我国传统名贵水产品,深受消费者喜爱。采用新型材料-固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为吸附剂,在优化吸附剂种类、吸附剂个数、萃取温度和萃取时间的基础上,对阳澄湖中华绒螯蟹性腺中的挥发性成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。结果表明,采用7个MonoTrap RCC18、萃取温度为100℃、萃取时间为50 min时萃取效果最佳,以此条件可从阳澄湖中华绒螯蟹性腺中鉴定得到七大类55种挥发性成分。查阅各挥发物的阈值并计算其气味活性值后,从55种挥发物中筛选得到了22种重要的"活性气味物质",其中2,4-癸二烯醛、三甲胺、癸醛这3种物质对性腺样品的整体风味贡献最为显著。固相萃取整体捕集剂法对挥发性化合物吸附效率高,是一种优良的食品风味分析方法。

基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂(Mono TrapTM RCC18)、萃取样品量5 g、萃取温度60℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]。

用于放射性核素测量的固相萃取片技术

用于放射性核素测量的固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它的原理是在聚四氟乙烯纤维制成的薄片中嵌入特效的萃取剂,在片上完成对核素的浓集、纯化及测量源的制备。它比传统的放射化学分析法更简便快速。片子有良好的动力学特性,溶液能够在较高流速(50 ml/min)下通过片子,这使得此技术更适用于大体积水样品的分析。介绍了用一个1 L水样,应用固相萃取片可以在0 5 h内完成活度测量源的制备过程。经过仔细地检验,表明这个技术可以取代传统的放化分析方法,应用于环境监测之中。这个技术的普遍应用会节省大量的分析样品费用。

气相色谱分析样品的提取与富集技术

对几种常用或新近发展起来的气相色谱分析样品的提取和富集方法如固相萃取法、吹扫 -捕集法、热解析法等作了简要论述 ,着重讨论了它们的应用特点、优缺点 ,并对这几种提取、富集方法进行了比较。

气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量

用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。

基于MonoTrap捕集法检测中华绒螯蟹性腺和肝胰腺中的香气成分

采用新型材料——MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对雌性中华绒螯蟹生/熟两个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行了分离鉴定,共得到8大类74种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异分析和主体呈香物质的分析,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:肝胰腺和性腺中的挥发性物质具有显著性差异,且生样蒸熟的过程中产生了大量的醛类、酮类、醇类、呋喃类、含氮类化合物,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应或分解生成。在主体呈香物质中,癸醛、三甲胺、壬醛为生/熟肝胰腺和性腺所共有的,而3-甲基丁醛、辛醛则是熟制样品特有的挥发性物质,此外,熟制肝胰腺中含有独特的2-甲基丁醛。

不同萃取方式结合GC-MS对本格烧酒中风味物质的分析

采用同时蒸馏萃取法(SDE)、顶空固相微萃取法(HS-SPME)和固相萃取捕集剂法(Mono Trap)对本格烧酒的风味成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其风味物质进行定性分析,并结合保留指数法对定性结果进行验证。采用三种方法共鉴定出94种化合物,包括醇类10种、酯类38种、芳香类7种、萜烯类9种、酸类9种、烃类14种以及其他化合物7种。三种方法分别鉴定出风味物质56种(SDE)、47种(HS-SPME)和52种(Mono Trap)。比较三种方法可知,HS-SPME法有利于提取低沸点、挥发性化合物,SDE法则对高沸点化合物,如高级醇以及烃类的提取更加有效,Mono Trap法既能较多地提取到高沸点化合物,又能保证低沸点化合物的获得,是酒的风味物质提取的有效方法。

MMSE-GC-O结合OAV法鉴定蒸制崇明地区中华绒螯蟹中关键气味物质

目的分析蒸制雄性崇明地区中华绒螯蟹不同可食部位的挥发性成分,筛选关键气味物质,为解析其优良风味提供理论依据。方法采用7个MonoTrap RCC18吸附子在100℃下对5 g样品顶空萃取50 min,运用GC-MS对各挥发物进行分离鉴定,以内标法对其进行半定量,联用GC-O法和OAV法进一步筛选得到关键气味物质。结果雄性中华绒螯蟹中共鉴定得到71种挥发性成分,体肉、钳肉、足肉和性腺中分别得到50种、48种、52种和62种成分。从所有71种物质中进一步筛选得到19种"关键气味物质",其中6种为"主要关键气味物质(MKOCs)"(气味强度值≥3且气味活性值≥10)。三甲胺(鱼腥味)为4个部位所共有的MKOC,除三甲胺外,苯甲醛(杏仁味)和(Z)-4-庚烯醛(鱼腥味)分别为体肉和足肉中的MKOC,己醛(青草味)、1-辛烯-3-醇(蘑菇味)和壬醛(青草味)是性腺中的MKOCs。结论 6种MKOCs被OAV法和GC-O法同时证实具有较高的气味活性,可表征雄性崇明中华绒螯蟹不同部位的关键香气特征,其形成机制值得进一步研究。

基于Mono Trap方法对酱油气味活性成分的分析

采用固相萃取整体捕集剂(monolithic material sorptive extraction,Mono Trap)结合热脱附、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术对高盐稀态酿造酱油气味活性成分进行提取分析。应用正交试验对Mono Trap方法中捕集剂的类型、萃取时间、萃取温度进行了优化,确定优化萃取条件为Mono Trap类型RGC18-TD、萃取时间60 min、萃取温度50℃。这一条件下能最大程度萃取吸附样品中的气味活性化合物,实验整体准确度和重复性良好。采用Mono Trap-GC-O-MS和SPME方法对高盐稀态酿造酱油气味活性化合物进行分析和比较,Mono Trap方法共鉴定出气味活性化合物56种,包括醇类9种、酮类5种、醛类7种、酯类9种、呋喃类6种、酚类3种、吡嗪类10种、有机酸类2种、含硫化合物4种、其他化合物1种;而SPME方法检测到55种气味活性化合物,且富集到的物质含量低于Mono Trap方法。与SPME方法相比,Mono Trap方法具有萃取量大、操作简便、回收率高等特点,在酱油的气味成分萃取上具有一定优势,有望成为今后酱油气味活性成分分析的研究方法之一。

基于Mono Tra p-GC-O-MS的西瓜汁热处理前后气味化合物分析

Mono Trap具有萃取量大、操作简便等特点,在西瓜汁气味化合物萃取上具有一定优势。采用Mono Trap、热脱附结合气相色谱-嗅闻-质谱萃取分析热处理前后西瓜汁气味化合物变化。使用RGC18、RSC18、RGPS这3种吸附材料从鲜榨和热处理西瓜汁样品中分别鉴定出50种和71种气味化合物。通过实验对比这3种吸附材料的萃取效果,结果显示,RGC18对西瓜汁气味化合物的萃取效果最好,利用RGC18从鲜榨和热处理西瓜汁中分别萃取到41种和53种气味化合物。西瓜汁在热处理后,风味物质发生了很大变化,呈现苦杏仁味、皂化味和酸刺味的2-甲基丁醛、糠醛、辛醛、癸醛、(E)-2-庚烯醛、乙酸和甲酸等化合物的香气活力值增大;呈现清香、柠檬气味的己醛、β-环柠檬醛和(E,E)-2,4-壬二烯醛不能被嗅闻到。这些气味化合物的变化是导致西瓜汁热处理后出现异味的重要原因。

不同产地熟制中华绒螯蟹肉挥发性成分分析

采用新型材料—固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为顶空固相萃取的吸附材料,对松江、阳澄湖和崇明三地中华绒螯蟹肉中的挥发性成分进行捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。基于各挥发物的感受阈值,以相对气味活性值(ROAV)法确定了三产地蟹肉的主体呈香化合物,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:三产地样品中共鉴定出81种挥发性成分,其中19种为主体呈香物质(ROAV≥1)。在所有主体呈香物质中,3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、庚醛、4-庚烯醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃、三甲胺、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪和1-辛烯-3-醇这14种物质为三产地蟹肉样品所共有;而2-丁烯醛、1-戊烯-3-酮、2-癸酮和2-戊基吡啶这4种物质为崇明蟹肉样品所独有。

养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝中特征气味物质的鉴定

通过比较同时蒸馏萃取法(SDE)和固相萃取整体捕集法(MMSE)对暗纹东方鲀鱼肝的挥发性物质的提取效果,选用固相萃取整体捕集技术(MMSE),结合气质联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对其挥发性风味物质组成、含量以及主体风味物质进行定性、定量分析。共鉴定出63种挥发性风味成分,其中醛类10种,含氮含硫化合物14种,酮类5种,醇类5种,芳香族11种,烷烃类15种,酸类1种,酯类2种。进一步分析表明,共8种物质对养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的挥发性风味有较大贡献,分别是1-戊烯-3-醇、1-戊烯-3-酮、2-乙基呋喃、异戊酸、1,3-辛二烯、苯乙烯、2-乙基吡啶和苯甲醛。MMSE-GC-MS结合GC-O来分析养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的风味是非常便捷和高效的,并且为开发产品提供基础数据。

环境样品中有机物分析的前处理技术

综述了顶空法、吹脱 -捕集法、固相萃取、微波萃取、超临界流体萃取技术在环境样品前处理中的应用现状 ,并比较了这几种样品处理方法的优缺点。

生、熟中华绒螯蟹肝胰腺和性腺中的挥发性成分比较

采用新型材料固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪对雄性中华绒螯蟹生、熟2个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行分离鉴定,共得到8类90种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异比较发现,除芳香族外,其他7类挥发性物质在生、熟肝胰腺和性腺中均表现显著性差异,且生样变成熟样的过程中,有大量的醛类、呋喃类、含氮类、含硫类化合物产生,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应分解生成。此后,通过相对气味活性值法,在这4种样品中筛选出15种主要挥发性物质和9种主体呈香化合物。通过比较,其中癸醛、三甲胺、壬醛、辛醛被认为在生、熟肝胰腺和性腺呈香过程中都起到关键作用。

熟制中华绒螯蟹性腺中关键性嗅感物质的鉴定

熟制中华绒螯蟹性腺因其滋味鲜美,气味怡人,深受老百姓的喜爱。为研究其独特的香气构成,采用固相萃取整体捕集剂法(Monolithic material sorptive extraction,MMSE)结合气相色谱/质谱-嗅辨仪(GC/MS-O)对熟制中华绒螯蟹性腺中的挥发性成分进行了分析。通过频率检测法和时间强度法从雌、雄熟制中华绒螯蟹性腺中共检出有37种嗅感物质。其中,23种嗅感物质在雌蟹性腺中检出,34种嗅感物质在雄蟹性腺中检出,20种嗅感物质为雌、雄熟制中华绒螯性腺所共有。醛类化合物是熟制中华绒螯蟹性腺特征性气味的主要贡献者,其中,(E,Z)-2,6-壬二稀醛是最重要的气味物质。三甲胺因含量较高且具较高的检测频率值和气味强度值,也是熟制中华绒螯蟹性腺的重要气味物质。