固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱联用技术分析中华绒螯蟹性腺中挥发性成分

阳澄湖所产的中华绒螯蟹风味优良,为我国传统名贵水产品,深受消费者喜爱。采用新型材料-固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为吸附剂,在优化吸附剂种类、吸附剂个数、萃取温度和萃取时间的基础上,对阳澄湖中华绒螯蟹性腺中的挥发性成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。结果表明,采用7个MonoTrap RCC18、萃取温度为100℃、萃取时间为50 min时萃取效果最佳,以此条件可从阳澄湖中华绒螯蟹性腺中鉴定得到七大类55种挥发性成分。查阅各挥发物的阈值并计算其气味活性值后,从55种挥发物中筛选得到了22种重要的"活性气味物质",其中2,4-癸二烯醛、三甲胺、癸醛这3种物质对性腺样品的整体风味贡献最为显著。固相萃取整体捕集剂法对挥发性化合物吸附效率高,是一种优良的食品风味分析方法。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水体中的苯甲醚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量检测水中苯甲醚的分析方法。对影响检测结果的因素如萃取头的选择、萃取时间等进行了优化。经过条件优化,方法在1~1000μg/L范围内线性良好,线性相关系数>0.999,实际水样加标质量浓度分别为10,60,300μg/L时,加标回收率为85%~120%,相对标准偏差(RSD)为3.95%~6.72%。全扫描模式下,苯甲醚的检出限为0.3μg/L。实验结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高,方法精密度和准确度均能满足水中微量及痕量苯甲醚检测的要求。

基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂(Mono TrapTM RCC18)、萃取样品量5 g、萃取温度60℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。

用于放射性核素测量的固相萃取片技术

用于放射性核素测量的固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它的原理是在聚四氟乙烯纤维制成的薄片中嵌入特效的萃取剂,在片上完成对核素的浓集、纯化及测量源的制备。它比传统的放射化学分析法更简便快速。片子有良好的动力学特性,溶液能够在较高流速(50 ml/min)下通过片子,这使得此技术更适用于大体积水样品的分析。介绍了用一个1 L水样,应用固相萃取片可以在0 5 h内完成活度测量源的制备过程。经过仔细地检验,表明这个技术可以取代传统的放化分析方法,应用于环境监测之中。这个技术的普遍应用会节省大量的分析样品费用。

聚合物整体柱在固相萃取领域的应用

由于医药、生物、环境、食品等样品组成复杂,待测物含量低,常常需要在分析测定之前对样品进行前处理以达到净化富集的目的。基于聚合物整体柱制备简单、生物兼容性良好、比表面积大、传质速度快等优点,近年来受到广泛关注。本文主要介绍了聚合物整体柱的分类,将其作为固相萃取吸附剂在食品安全,生物富集,环境评价,医药卫生等方面的应用,同时展望了聚合物整体柱在固相萃取领域的发展趋势。

气相色谱分析样品的提取与富集技术

对几种常用或新近发展起来的气相色谱分析样品的提取和富集方法如固相萃取法、吹扫 -捕集法、热解析法等作了简要论述 ,着重讨论了它们的应用特点、优缺点 ,并对这几种提取、富集方法进行了比较。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]。

食品中挥发性风味成分提取技术研究进展

挥发性成分提取技术是食品风味分析的基础,本文分别介绍了溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附剂萃取法4类食品中挥发性风味成分的提取方法及其在食品中的应用与优缺点,重点阐述了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术,以期为食品中挥发性风味成分的研究提供参考。

烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定

建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6～1.0×10-6 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯 ,回收率为90%～96 % ,加标0.2×10-6～20×10-6 含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯 ,回收率为92 %～102 % ;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4 %～13%。

不同萃取方式结合GC-MS对本格烧酒中风味物质的分析

采用同时蒸馏萃取法(SDE)、顶空固相微萃取法(HS-SPME)和固相萃取捕集剂法(Mono Trap)对本格烧酒的风味成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其风味物质进行定性分析,并结合保留指数法对定性结果进行验证。采用三种方法共鉴定出94种化合物,包括醇类10种、酯类38种、芳香类7种、萜烯类9种、酸类9种、烃类14种以及其他化合物7种。三种方法分别鉴定出风味物质56种(SDE)、47种(HS-SPME)和52种(Mono Trap)。比较三种方法可知,HS-SPME法有利于提取低沸点、挥发性化合物,SDE法则对高沸点化合物,如高级醇以及烃类的提取更加有效,Mono Trap法既能较多地提取到高沸点化合物,又能保证低沸点化合物的获得,是酒的风味物质提取的有效方法。

烟草中氨基甲酸酯农药残留量在卷烟烟气中捕集转移率的测定

用Florisil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定卷烟中5种氨基甲酸酯类农药 (西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威 )在卷烟烟气中的捕集转移率 (CSE)。用OV -101毛细管色谱柱为分离柱 ,FID(火焰离子检测器 )检测。5种农药在12min内得到很好分离。线性范围1～25mg/L,检出限11～16ng。CSE分别为4.3 %～10 %。

我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展

综述了我国环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了吹扫-捕集法、固相微萃取技术、固相萃取技术、半渗透膜采样技术与分析仪器联用在有机污染物测定中的应用情况。

基于MonoTrap捕集法检测中华绒螯蟹性腺和肝胰腺中的香气成分

采用新型材料——MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对雌性中华绒螯蟹生/熟两个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行了分离鉴定,共得到8大类74种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异分析和主体呈香物质的分析,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:肝胰腺和性腺中的挥发性物质具有显著性差异,且生样蒸熟的过程中产生了大量的醛类、酮类、醇类、呋喃类、含氮类化合物,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应或分解生成。在主体呈香物质中,癸醛、三甲胺、壬醛为生/熟肝胰腺和性腺所共有的,而3-甲基丁醛、辛醛则是熟制样品特有的挥发性物质,此外,熟制肝胰腺中含有独特的2-甲基丁醛。

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取-吹扫捕集-气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200 mL时,此方法检出限分别为:0.004 mg/L、0.0008 mg/L、0.002 mg/L,加标回收率为94%～107%,5次平行测定的相对标准偏差为3.78%～5.96%。取1000 mL广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是:一氯乙酸5.37μg/L、二氯乙酸10.84μg/L、三氯乙酸8.74μg/L。

气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量

用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。

环境有机污染物检测技术及其应用

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。

环境样品中有机物分析的前处理技术

综述了顶空法、吹脱 -捕集法、固相萃取、微波萃取、超临界流体萃取技术在环境样品前处理中的应用现状 ,并比较了这几种样品处理方法的优缺点。

环境有机污染物分析中常用的前处理技术

该文详细介绍了环境水样、土壤、农作物中有机污染物分析常见的几种前处理技术 。

基于Mono Tra p-GC-O-MS的西瓜汁热处理前后气味化合物分析

Mono Trap具有萃取量大、操作简便等特点,在西瓜汁气味化合物萃取上具有一定优势。采用Mono Trap、热脱附结合气相色谱-嗅闻-质谱萃取分析热处理前后西瓜汁气味化合物变化。使用RGC18、RSC18、RGPS这3种吸附材料从鲜榨和热处理西瓜汁样品中分别鉴定出50种和71种气味化合物。通过实验对比这3种吸附材料的萃取效果,结果显示,RGC18对西瓜汁气味化合物的萃取效果最好,利用RGC18从鲜榨和热处理西瓜汁中分别萃取到41种和53种气味化合物。西瓜汁在热处理后,风味物质发生了很大变化,呈现苦杏仁味、皂化味和酸刺味的2-甲基丁醛、糠醛、辛醛、癸醛、(E)-2-庚烯醛、乙酸和甲酸等化合物的香气活力值增大;呈现清香、柠檬气味的己醛、β-环柠檬醛和(E,E)-2,4-壬二烯醛不能被嗅闻到。这些气味化合物的变化是导致西瓜汁热处理后出现异味的重要原因。

养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝中特征气味物质的鉴定

通过比较同时蒸馏萃取法(SDE)和固相萃取整体捕集法(MMSE)对暗纹东方鲀鱼肝的挥发性物质的提取效果,选用固相萃取整体捕集技术(MMSE),结合气质联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对其挥发性风味物质组成、含量以及主体风味物质进行定性、定量分析。共鉴定出63种挥发性风味成分,其中醛类10种,含氮含硫化合物14种,酮类5种,醇类5种,芳香族11种,烷烃类15种,酸类1种,酯类2种。进一步分析表明,共8种物质对养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的挥发性风味有较大贡献,分别是1-戊烯-3-醇、1-戊烯-3-酮、2-乙基呋喃、异戊酸、1,3-辛二烯、苯乙烯、2-乙基吡啶和苯甲醛。MMSE-GC-MS结合GC-O来分析养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的风味是非常便捷和高效的,并且为开发产品提供基础数据。